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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111807936A(43)申请公布日2020.10.23(21)申请号202010710696.2B01D3/14(2006.01)(22)申请日2020.07.22B01D3/32(2006.01)(71)申请人万华化学集团股份有限公司地址264006山东省烟台市经济技术开发区天山路17号(72)发明人张硕磊张红涛何光文杨国忠刘英俊李广琼方子来马运果纪善振伊健王现亮(74)专利代理机构北京信诺创成知识产权代理有限公司11728代理人廖晓霞陈悦军(51)Int.Cl.C07C43/15(2006.01)C07C41/28(2006.01)C07C41/42(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图2页(54)发明名称一种异戊二烯基异戊烯基醚的制备方法(57)摘要一种异戊二烯基异戊烯基醚的制备方法,所述方法使用底部设有利用氮气对反应液进行混合、气提的氮气混合装置的精馏塔,该方法对从精馏塔底部采出的物料进行闪蒸,并将蒸出的抑制剂的一部分用作冲洗介质,另一部分循环使用。本发明的方法能够显著减少异戊二烯基异戊烯基醚在高温条件下的停留时间,从而减少重组分产生量,还能够实现在线清洗塔内件,减少聚合物在塔内件上的积累。CN111807936ACN111807936A权利要求书1/2页1.一种异戊二烯基异戊烯基醚的制备方法,其特征在于,所述方法使用精馏塔(C100)制备所述异戊二烯基异戊烯基醚,所述精馏塔(C100)从塔底至塔顶依次设有反应区(C110)、提馏区(C120)、精馏区(C130)和塔顶(C140),所述精馏塔的塔体上设有进料口和循环液返回口,所述进料口设置在所述提馏区(C120)和所述精馏区(C130)之间,所述循环液返回口设置在所述精馏区(C130),所述反应区(C110)内设有利用氮气对反应液进行混合、气提的氮气混合装置(M100);其中,所述方法包括以下步骤:(1)将作为物料流1的3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛与作为物料流2的抑制剂进行混合得到物料流3;(2)将所述物料流3与作为物料流5的催化剂和所述抑制剂的混合物混合得到物料流4,经加热后由所述进料口进入所述精馏塔(C100)中进行裂解反应,所得反应产物在所述反应区中的所述氮气混合装置(M100)作用下进行氮气气提,从所述精馏塔(C100)的顶部采出作为物料流10的含异戊二烯基异戊烯基醚的产物流,从所述精馏塔(C100)的底部采出含有通过聚合产生的重组分、所述催化剂和所述抑制剂的物料流7;(3)所述物料流7通过蒸发器进行闪蒸,含所述重组分和催化剂的物料流11从所述蒸发器底部作为废液排出,由所述蒸发器蒸出的所述抑制剂的一部分作为物料流8由所述循环液返回口进入所述精馏塔(C100)以用作冲洗介质,另一部分作为物料流9循环至所述物料流2中。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氮气混合装置(M100)包括多圈盘管(M110)和与所述多圈盘管连通的氮气进气口,氮气经所述氮气进气口进入所述氮气混合装置(M100)的盘管内,并且其盘管顶部设有多个出气孔(M130),以使氮气从所述盘管中喷射出并对所述反应区内的反应液进行混合、气提;优选地,所述出气孔(M130)为在所述盘管顶部倾斜开设的出气孔,使得氮气喷射方向与水平面夹角ɑ为5°-85°,优选ɑ为30°-60°;优选地,所述出气孔(M130)的尺寸为0.01mm-10mm,优选0.03mm-5mm;所述出气孔(M130)之间的间距为1cm-50cm,优选2cm-15cm;优选地,相邻圈的盘管的所述氮气喷射方向相反;相邻盘管之间的间距为1cm-50cm,优选3cm-15cm。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述反应区(C110)的壳体为包括内壳体(C111)和外壳体(C112)的双层结构,所述内壳体(C111)和所述外壳体(C112)之间形成用于容纳加热介质的中空腔体(C113),所述反应区(C110)底部设有料液出口,所述氮气混合装置(M100)设置在所述反应区的下部,且距所述料液出口的距离为10cm以上,优选20cm-50cm;优选地,所述反应区的所述内壳体(C111)相对于所述精馏塔的其他竖直壳体部分为缩径结构。4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,在所述物料流4中,所述3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛与所述抑制剂的质量之比为(0.1-0.9):1,优选(0.2-0.5):1。5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为硝酸、磷酸、2CN111807936A权利要求书2/2页硫酸、丙酸、异戊烯酸、硫酸盐、磷酸盐中的两种或多种,优选为磷酸与丙酸的混合物,其中