丙烯腈系纤维束的制造方法及碳纤维束的制造方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111868315A(43)申请公布日2020.10.30(21)申请号201980019184.7(74)专利代理机构北京市金杜律师事务所(22)申请日2019.03.1211256代理人牛蔚然(30)优先权数据2018-0592372018.03.27JP(51)Int.Cl.D01F6/18(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日D01D5/06(2006.01)2020.09.14D01F9/22(2006.01)(86)PCT国际申请的申请数据PCT/JP2019/0098882019.03.12(87)PCT国际申请的公布数据WO2019/188236JA2019.10.03(71)申请人东丽株式会社地址日本东京都(72)发明人武智悠介中山功大桥威哉权利要求书1页说明书10页附图1页(54)发明名称丙烯腈系纤维束的制造方法及碳纤维束的制造方法(57)摘要课题在于提供在对丙烯腈系纤维束实施加压蒸汽拉伸时、特别是以高倍率、高速进行处理时工序通过性优异的拉伸方法，主旨为丙烯腈系纤维束的制造方法，其是使用加压蒸汽拉伸装置A在加压蒸汽气氛下对由包含丙烯腈系共聚物的纺丝溶液纺丝而成的丝所形成的纤维束进行加压蒸汽拉伸的丙烯腈系纤维束的制造方法，加压蒸汽拉伸装置A至少具有设置于纤维束导入侧的预热区域(1)和设置于纤维束取出侧的加热拉伸区域(2)这两个区域，所述两个区域被具备密封部件的密封区域(3B)隔开，在将预热区域(1)的压力设为P1(MPa)、将加热拉伸区域(2)的压力设为P2(MPa)时，P2与P1之差ΔP＝P2‑P1和密封区域(3B)的纤维束的滞留时间t(秒)满足1.0≤ΔP/t≤10的关系式，加压蒸汽拉伸装置(1)导入前的纤维束(7)的荷重极小温度T1(℃)、预热区域CN111868315A(1)的温度T2(℃)满足T1‑20≤T2＜T1。CN111868315A权利要求书1/1页1.丙烯腈系纤维束的制造方法，其是使用加压蒸汽拉伸装置在加压蒸汽气氛下对由包含丙烯腈系共聚物的纺丝溶液纺丝而成的丝所形成的纤维束进行加压蒸汽拉伸的丙烯腈系纤维束的制造方法，所述加压蒸汽拉伸装置至少具有设置于纤维束导入侧的预热区域和设置于纤维束取出侧的加热拉伸区域这两个区域，所述两个区域被具备密封部件的密封区域隔开，在将所述预热区域的压力设为P1(MPa)、将所述加热拉伸区域的压力设为P2(MPa)时，P2与P1之差ΔP＝P2-P1和密封区域的纤维束的滞留时间t(秒)满足1.0≤ΔP/t≤10的关系式，加压蒸汽拉伸装置导入前的纤维束的荷重极小温度T1(℃)、所述预热区域的温度T2(℃)满足T1-20≤T2＜T1的关系式。2.根据权利要求1所述的丙烯腈系纤维束的制造方法，其中，加压蒸汽拉伸装置导入前的纤维束的单丝的真圆度为0.9以上。3.碳纤维束的制造方法，其包括下述工序：利用权利要求1或2所述的丙烯腈系纤维束的制造方法制造丙烯腈系纤维束的工序；在200～300℃的氧化性气氛中进行耐燃化处理的工序；然后，在1000℃以上的非活性气氛中进行加热的工序。2CN111868315A说明书1/10页丙烯腈系纤维束的制造方法及碳纤维束的制造方法技术领域[0001]本发明涉及制造丙烯腈系纤维束的方法。背景技术[0002]在作为碳纤维束的前体纤维等使用的丙烯腈系纤维束的制造中，以往已知通过加压蒸汽进行拉伸。这是因为，利用大气压下的热水可获得高温，同时水分的存在会产生丙烯腈系纤维束的增塑效果，能够实现高倍率的拉伸。但是，在丙烯腈系纤维束的加压蒸汽拉伸中以高倍率进行拉伸的情况下，有时会发生单纤维的切断、绒毛的产生、纤维束整体的切断等缺陷。在得到细纤度的纤维束的情况下、或想要以更高速度进行处理的情况下也同样。[0003]在专利文献1中公开了下述技术：通过提高蒸汽箱与蒸汽拉伸机之间的密封性，从而使朝向蒸汽箱的蒸汽供给仅为来自蒸汽拉伸机的蒸汽，而且还是来自单向的蒸汽供给，因此能够使蒸汽的流动稳定为与丝的进入相反的方向，其结果可减轻对纤维束的损害，使得品质提高。[0004]另外，在专利文献2中公开了下述技术：在将拉伸工序分割成预热区域和加热拉伸区域并分别供给不同压力的加压蒸汽的拉伸方法中，从防止拉伸点偏移到预热区域而在低温下被强行拉伸的方面考虑，向加热拉伸区域中吹入湿度高于吹入预热区域的蒸汽的湿度的湿蒸汽。[0005]另外，在专利文献3中公开了下述技术：通过将用于预热的加压蒸汽压力和其滞留时间、以及用于拉伸的加压蒸汽压力和其滞留时间分别设为某个条件范围内，从而适合稳定地制造高品质的碳纤维束，可抑制纤度变动率。[0006]另外，在专利文献4中公开了下述技术：为了控制供给加压蒸汽的蒸汽室