快速定量检测金属薄膜油污残留量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111855886A(43)申请公布日2020.10.30(21)申请号202010533012.6(22)申请日2020.06.12(71)申请人岛津企业管理（中国）有限公司地址200131上海市浦东新区自由贸易试验区富特西一路381号汤臣园区A1楼第6层B部位(72)发明人盖荣银刘洁孙友宝黄涛宏(74)专利代理机构北京献智知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11434代理人杨献智赵丹(51)Int.Cl.G01N31/12(2006.01)G01N31/10(2006.01)G01N1/28(2006.01)G01N1/40(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称快速定量检测金属薄膜油污残留量的方法(57)摘要本发明公开了一种快速定量检测金属薄膜油污残留量的方法，其包括：调试总有机碳分析仪的载气流速及测试温度；配制若干个不同浓度的总碳标准溶液，利用总有机碳分析仪，以总碳浓度为横坐标，非色散红外检测器的响应值为纵坐标，建立总碳标准曲线；将获取的总碳标准曲线输入固体进样单元；将金属薄膜裁剪至设定尺寸，制备成为金属薄膜样品；使用处理后的镊子将金属薄膜样品置于处理后的样品舟中后，将样品舟置于固体进样单元中进行燃烧催化氧化，以输入的总碳标准曲线为标准线，测定燃烧气体中的TC浓度值，将TC浓度值除以金属薄膜样品的面积，得到金属薄膜样品的金属薄膜油污残留量。CN111855886ACN111855886A权利要求书1/1页1.一种快速定量检测金属薄膜油污残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、调试总有机碳分析仪的载气流速及测试温度；(2)、配制若干个不同浓度的总碳标准溶液，利用步骤(1)的总有机碳分析仪，以总碳浓度为横坐标，非色散红外检测器的响应值为纵坐标，建立总碳标准曲线；(3)、将步骤(2)获取的总碳标准曲线输入至固体进样单元，并调试固体进样单元的的载气流速及测试温度；(4)、清洗并高温灼烧样品舟及镊子，以除去所述样品舟及所述镊子上附带的碳元素；(5)、将金属薄膜裁剪至设定尺寸，制备成为金属薄膜样品；以及(6)、使用步骤(4)处理后的镊子将步骤(5)的金属薄膜样品置于步骤(4)处理后的样品舟中后，将样品舟置于所述固体进样单元中进行燃烧催化氧化，以输入的所述总碳标准曲线为标准线，测定燃烧气体中的TC浓度值，将所述TC浓度值除以所述金属薄膜样品的面积，得到所述金属薄膜样品的金属薄膜油污残留量。2.根据权利要求1所述的快速定量检测金属薄膜油污残留量的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述总有机碳分析仪所用的载气气体为纯度大于99.99％的氧气，载气流速设定为20mL/min。3.根据权利要求2所述的快速定量检测金属薄膜油污残留量的方法，其特征在于，在步骤(2)中，配置所述总碳标准溶液采用的标准物质设定为葡萄糖、蔗糖或苯系物。4.根据权利要求2所述的快速定量检测金属薄膜油污残留量的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述固体进样单元所用的载气气体为纯度大于99.99％的氧气，载气流速设定为500mL/min。5.根据权利要求4所述的快速定量检测金属薄膜油污残留量的方法，其特征在于，步骤(4)中的所述样品舟为耐高温氧化铝陶瓷舟。6.根据权利要求5所述的快速定量检测金属薄膜油污残留量的方法，其特征在于，步骤(4)中的所述镊子为耐高温金属镊子。7.根据权利要求6所述的快速定量检测金属薄膜油污残留量的方法，其特征在于，在步骤(4)中，清洗所述样品舟及所述镊子的步骤为：(4-1)将所述样品舟及所述镊子置于2摩尔/升的硫酸或盐酸中浸泡5～15分钟；以及(4-2)使用去离子水清洗所述样品舟及所述镊子2～3次。8.根据权利要求7所述的种快速定量检测金属薄膜油污残留量的方法，其特征在于，在步骤(4)中，高温灼烧所述样品舟设定为：于850摄氏度～950摄氏度的条件下空烧所述样品舟至少20分钟。9.根据权利要求8所述的快速定量检测金属薄膜油污残留量的方法，其特征在于，在步骤(4)中，高温灼烧所述镊子设定为使用电炉或气灯将所述镊子尖端烧至发红。10.根据权利要求9所述的快速定量检测金属薄膜油污残留量的方法，其特征在于，在步骤(6)中，所述固体进样单元的炉温设定为850℃～950℃。2CN111855886A说明书1/4页快速定量检测金属薄膜油污残留量的方法技术领域[0001]本发明属于分析化学领域，尤其涉及一种快速定量检测油污残留量的方法。背景技术[0002]油污残留量主要以有机物为主，含量低，且含无机碳极少。金属薄膜表面的油污残留量会严重影响相关产品的质量，因此表面无油污是一个重要的质控标准。金属薄膜在轧制的过程中会引入轧制油、机械油等，为确保相关产品质量