一种玉米赤霉烯酮功能化石墨烯表面分子印迹材料的应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111905701A(43)申请公布日2020.11.10(21)申请号202010641137.0(22)申请日2020.07.06(71)申请人国家粮食和物资储备局科学研究院地址100037北京市西城区百万庄大街11号(72)发明人孙长坡韩杨莹刘虎军孙晶(74)专利代理机构北京知呱呱知识产权代理有限公司11577代理人张建利(51)Int.Cl.B01J20/285(2006.01)B01J20/30(2006.01)B01D15/22(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称一种玉米赤霉烯酮功能化石墨烯表面分子印迹材料的应用(57)摘要本发明实施例公开了一种玉米赤霉烯酮功能化石墨烯表面分子印迹材料的应用，属于分子印迹材料技术领域。本发明的ZEN分子印迹固相萃取小柱。具有以下作用：1)复杂基质净化柱；2)类似于免疫亲和柱，但是比免疫亲和柱耐受性好(耐酸碱，高温等)，且成本低。本发明的ZEN特异性截留网和特异性脱除ZEN分子印迹球应用于粮油加工过程中能够高效且安全地脱除ZEN，ZEN容易收集，ZEN特异性截留网和特异性脱除ZEN分子印迹球可循环利用，提高粮油加工厂的经济效益和社会效益。CN111905701ACN111905701A权利要求书1/2页1.一种玉米赤霉烯酮功能化石墨烯表面分子印迹材料在制备ZEN分子印迹固相萃取小柱中的应用，所述玉米赤霉烯酮功能化石墨烯表面分子印迹材料的制备方法包括以下步骤：(1)将RGO、CDHB、1-ALPP、TRIM、AIBN、乙腈依次添加到溶剂中，混匀，充氮除氧后密封，在紫外光照射24h或60℃水浴恒温反应24h，制得功能化石墨烯表面分子印迹聚合物；(2)将所述功能化石墨烯表面分子印迹聚合物研磨过100～200目筛，甲醇/乙酸＝96/4(v/v)的混合溶液浸泡或回流至完全去除CDHB，40℃干燥过夜，得到玉米赤霉烯酮功能化石墨烯表面分子印迹材料。2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述玉米赤霉烯酮功能化石墨烯表面分子印迹材料的制备方法包括以下步骤：(1)将CDHB、1-ALPP、TRIM、AIBN、乙腈依次添加到溶剂中，混匀，充氮除氧后密封，在紫外光照射24h或60℃水浴恒温反应24h，制得分子印迹聚合物；(2)将所述分子印迹聚合物研磨过100～200目筛，甲醇/乙酸＝96/4(v/v)的混合溶液浸泡或回流至完全去除CDHB，40℃干燥过夜，得到除去模板的分子印迹聚合物；(3)将GO分散于水或DMF中，添加所述除去模板的分子印迹聚合物，超声混合均匀后，添加水合肼，得到的混合溶液在90～95℃水浴中加热4～6h，冷却至室温，过滤得到粉末，再依次用水和乙醇多次洗涤，60℃烘干1～2h，得到玉米赤霉烯酮功能化石墨烯表面分子印迹材料。3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述GO的添加重量为除去模板的分子印迹聚合物重量的0.1～0.5％，所述水合肼的浓度为1～10％，水合肼的添加量与GO的体积与重量之比为1～2μL：1mg。4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述ZEN分子印迹固相萃取小柱的制备方法包括以下步骤：以玉米赤霉烯酮功能化石墨烯表面分子印迹材料为填料，乙腈为匀浆剂，湿法装入固相萃取空柱中，在柱顶端加入筛片，并轻压筛片使填料紧实，制得ZEN分子印迹固相萃取小柱。5.一种玉米赤霉烯酮功能化石墨烯表面分子印迹材料在制备ZEN特异性截留网中的应用，所述ZEN特异性截留网的制备方法包括以下步骤：(1)预处理：孔径为50～200目的不锈钢金属网依次在丙酮、去离子水、乙醇分别超声清洗15～30min，在60℃烘箱中烘干后，浸泡于浓度为5～10％的稀酸溶液1～2h，取出后去离子水冲洗数次，置于60～80℃烘箱中烘干；(2)配制石墨烯分子印迹材料铸膜液：将RGO超声溶解在DMF中，再依次添加CDHB、1-ALPP、TRIM、AIBN、乙腈，混匀，充氮除氧后待用；(3)将步骤(1)处理后的不锈钢金属网浸入步骤(2)的铸膜液中浸渍5min后以2mm/s的速度提拉取出，连续重复3～5次，使不锈钢金属网表面形成均匀膜层，将不锈钢金属网置于广口玻璃容器中，充氮除氧15min，密封容器瓶口，N2保护下，在60～65℃条件下恒温反应4～12h，冷却至室温后，在甲醇/乙酸＝96/4(v/v)的混合溶液浸泡或回流至完全去除CDHB，再用去离子水和乙醇反复多次浸泡洗涤，置于60℃烘箱中干燥，得到ZEN特异性截留网。6.一种玉米赤霉烯酮功能化石墨烯表面分子印迹材料在制备特异性脱除ZEN分子印迹2CN111905701A权利要求书2/2页球中的应用，所述特异性脱除ZEN分子印迹球的制备方法包括以下步骤：(1)配置石墨烯