氧化石墨烯-膨润土复合微粒助留助滤剂制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112012041A(43)申请公布日2020.12.01(21)申请号202010689352.8D21H17/66(2006.01)(22)申请日2020.07.17C01B33/40(2006.01)C01B32/198(2017.01)(71)申请人浙江理工大学地址310018浙江省杭州市下沙高教园区2号大街928号(72)发明人夏新兴刘畅郭爱莲张斌邢佳琳潘娇静(74)专利代理机构杭州奥创知识产权代理有限公司33272代理人王佳健(51)Int.Cl.D21H21/10(2006.01)D21H17/69(2006.01)D21H17/68(2006.01)D21H17/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称氧化石墨烯-膨润土复合微粒助留助滤剂制备方法及应用(57)摘要本发明公开一种氧化石墨烯‑膨润土复合微粒助留助滤剂制备方法及应用。本发明首先，制备氧化石墨烯，得到氧化石墨烯分散液。其次，在粉碎后的膨润土中加入碳酸钠，加入适量的清水，反应一定时间，得到钠化改性膨润土微粒，再加入氧化石墨烯分散液，混合均匀，得到氧化石墨烯‑钠化改性膨润土复合微粒助留助滤剂。最后，在纸张生产中应用。CPAM需在石墨烯‑钠化改性膨润土复合微粒之前加入纸浆中，加入量为0.01~0.1%；复合微粒在压力筛之前或之后加入，加入量0.05~0.5%。本发明将氧化石墨烯首次引入助留助滤体系，制备氧化石墨烯‑钠化改性膨润土复合微粒，能有效提高助留助滤效果，还可使纸张强度性能小幅增加。CN112012041ACN112012041A权利要求书1/1页1.氧化石墨烯-膨润土复合微粒助留助滤剂制备方法，其特征在于该方法具体是：制备氧化石墨烯：将5~50mL质量浓度为98%浓H2S04缓慢倒入三口烧瓶中，并将其置于水浴锅中，利用强力搅拌器一边以200~500r/min搅拌，一边加入300~1500目石墨1g，搅拌均匀后，持续搅拌0.5~2h并缓慢多次加入3~8gKMnO4，控制反应温度在25℃以下；在KMnO4完全溶解后，将水浴温度调整为35~45℃，持续搅拌2~4h，缓慢加入100mL去离子水后，将水浴温度调整至80~95℃，并在此温度下持续搅拌1~5h；将产物冷却至室温，加入200mL去离子水，并逐渐滴加30%的H2O2，直至悬浮液颜色转变至黄色，过滤后，使用质量浓度为10%的HCl清洗滤饼去除残余锰离子和钾离子，再用去离子水反复清洗至中性，将得到的产物加入去离子水中，用NaOH调整pH值至8.5~10.5，超声分散0.5~3h，得到氧化石墨烯分散液；复合微粒制备：将膨润土原矿机械粉碎至200~600目，在该粉碎后的膨润土中加入相当于膨润土质量百分比1%~10%的碳酸钠，加入适量的水，使膨润土浓度在5%~75%之间，反应0.1~48h，得到钠化改性膨润土微粒；再加入相当于膨润土质量比1%~30%的氧化石墨烯分散液，搅拌混合2~100min后，加清水稀释至0.05~5%质量浓度，超声0.5~2h，得到氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒。2.如权利要求1所述的氧化石墨烯-膨润土复合微粒在造纸中的应用。3.如权利要求1所述的应用，将氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒与CPAM配合使用；CPAM需在钠化改性膨润土之前加入纸浆中，加入量相对于绝干浆料的质量百分比为0.01~0.1%；将质量浓度为0.05%~5%的氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒在压力筛前或之后加入，加入量相对于绝干浆料的质量百分比为0.05~0.5%。2CN112012041A说明书1/4页氧化石墨烯-膨润土复合微粒助留助滤剂制备方法及应用技术领域[0001]本发明属于造纸领域，涉及一种氧化石墨烯-膨润土复合微粒助留助滤剂制备方法及应用。背景技术[0002]1986年，Langley、Litchfield等人研究了膨润土微粒在造纸湿部中的使用，标志着微粒助留助滤体系的出现，目前国内外大部分现代化纸机都已采用此助留助滤体系。在该助留助滤体系中，膨润土微粒助留剂的改性方法是：天然膨润土先用水洗涤、筛选，去除杂质，以提高膨润土中有效成份蒙脱石的含量；然后，用氢氧化钠或碳酸钠等进行改性，使膨润土钠化。但这种改性方法杂质分离困难，导致有效成份含量偏低，且膨润土电负性不高，影响其使用效果。[0003]氧化石墨烯是一种性能优异的新型碳材料，具有极高的比表面积和表面丰富的含氧官能团，如-OH、C＝O、C-O-C、-COOH，大量的含氧官能团使碳层带负电荷，亲水性佳，在水中能良好分散，同时表现出非凡的机械强度、优异的柔韧性和良好的导电性，广泛应用于制造柔性电化学材料、生物医学器件以及超级电容器等领域，但在助留