一种试剂级三氯化铁的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112062164A(43)申请公布日2020.12.11(21)申请号202010863725.9(22)申请日2020.08.25(71)申请人斯瑞尔环境科技股份有限公司地址516000广东省惠州市惠阳区永湖镇老围下村申请人唐山市斯瑞尔化工有限公司揭阳市斯瑞尔环境科技有限公司(72)发明人丁德才车莹杨柳荫朱浩(74)专利代理机构惠州市超越知识产权代理事务所(普通合伙)44349代理人陈文福(51)Int.Cl.C01G49/10(2006.01)权利要求书1页说明书9页(54)发明名称一种试剂级三氯化铁的生产方法(57)摘要本发明公开了一种试剂级三氯化铁的生产方法，包括将固体氯化亚铁溶于稀盐酸中，氯化亚铁溶液经过滤，除去溶液中的不溶物；氧化过程选用引入杂质少的氯气氧化，后续用多次少量添加氯酸钠的方式将亚铁氧化完全但又不过量；经蒸发浓缩至三氯化铁含量为60~61%，冷却，加入晶种，缓慢搅拌，然后转入离心机中，离心至无母液残留，得到固体三氯化铁；将固体三氯化铁加热融化完全后进行重结晶，得到试剂级固体三氯化铁。本发明原料经济易得，生产操作简单，质量稳定，能有效去除原料中的各种杂质，可根据原料固体氯化亚铁杂质情况灵活选择三氯化铁重结晶次数以达到将产品提纯至符合试剂级三氯化铁的要求。CN112062164ACN112062164A权利要求书1/1页1.一种试剂级三氯化铁的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将固体氯化亚铁溶于稀盐酸中，过滤，除去氯化亚铁溶液中的不溶物；S2.将氯化亚铁溶液氧化成三氯化铁；S3.将三氯化铁液体经蒸发浓缩至三氯化铁含量为55~64%，冷却至28℃以下，加入晶种，缓慢搅拌，将三氯化铁固液混合物转入离心机中，离心至无母液残留，得到三氯化铁粗品；S4.将三氯化铁粗品加热至完全融化后，自然冷却至室温，加入晶种，缓慢搅拌，将三氯化铁固液混合物经离心机离心分离至无母液残留，得到试剂级三氯化铁。2.根据权利要求1所述的试剂级三氯化铁的生产方法，其特征在于，所述步骤S3中，蒸发浓缩至三氯化铁含量为58~62%。3.根据权利要求2所述的试剂级三氯化铁的生产方法，其特征在于，所述步骤S3中，蒸发浓缩至三氯化铁含量为60~61%。4.根据权利要求1-3任一项所述的试剂级三氯化铁的生产方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述的稀盐酸浓度为0.5~2.2%，过滤工艺包括将含铁废盐酸经压滤机过滤，再经精密过滤器过滤。5.根据权利要求1-3任一项所述的试剂级三氯化铁的生产方法，其特征在于，步骤S2中，所述的氧化方式为先用氯气氧化至亚铁为0.004~0.012%，再少量多次添加氯酸钠溶液氧化至亚铁指标达到分析纯三氯化铁的标准。6.根据权利要求1-3任一项所述的试剂级三氯化铁的生产方法，其特征在于，根据权利要求1所述的试剂级三氯化铁的生产方法，其特征在于：所述步骤S3中，自然冷却至10~20℃，加入晶种的数量为每吨加入0.8~2.5kg三氯化铁粗品，搅拌时间为3~12h，离心机的转速为700~2500r/min。7.根据权利要求1-3任一项所述的试剂级三氯化铁的生产方法，其特征在于，所述步骤S4中，三氯化铁的融化温度为40~60℃，加入晶种的数量为每吨加入0.8~2.5kg试剂级固体三氯化铁，搅拌时间为3~12h，离心机的转速为700~2500r/min。8.根据权利要求1-3任一项所述的试剂级三氯化铁的生产方法，其特征在于，当步骤S4中所得产品不能达到试剂级三氯化铁的标准，重复步骤S4操作，多次重结晶固体三氯化铁，使纯度达到试剂级三氯化铁的标准。9.根据权利要求1-3任一项所述的试剂级三氯化铁的生产方法，其特征在于，步骤S4中的离心母液，可返回步骤S3中作为三氯化铁浓缩液使用或者生产工业级固体三氯化铁。2CN112062164A说明书1/9页一种试剂级三氯化铁的生产方法[0001]技术领域[0002]本发明涉及化合物提纯技术领域，尤其涉及一种试剂级三氯化铁的生产方法。[0003]背景技术[0004]三氯化铁是一种很重要的铁盐，主要用于金属蚀刻、污水处理、印染滚筒刻花、电子工业线路板，建筑工业用于制备混凝土，无机工业用作制造其他铁盐和墨水，染料工业用作印地科素染料染色时的氧化剂，有机工业用作催化剂、氧化剂和氯化剂等等。[0005]在分析测试领域，试剂级三氯化铁对纯度要求很高，常规的使用高纯铁加工业合成盐酸生产高纯度的三氯化铁存在生产成本极高，利润微薄，限制了该工艺的实际生产应用。[0006]CN110002509A中公开了一种三氯化铁晶体及其制备方法和应用。该发明利用铁萃取剂对三价铁萃取特性以达到提纯的目的，提纯效果较好，但由于必须严格控制酸度才能保证铁萃取