一种高纯度单分散多孔氧化硅球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112156730A(43)申请公布日2021.01.01(21)申请号202010869164.3(22)申请日2020.08.25(71)申请人安徽壹石通材料科技股份有限公司地址233400安徽省蚌埠市怀远县经济开发区金河路10号(72)发明人马珍珍蒋学鑫王韶晖张轲轲(74)专利代理机构合肥中博知信知识产权代理有限公司34142代理人肖健(51)Int.Cl.B01J13/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种高纯度单分散多孔氧化硅球的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高纯度单分散多孔氧化硅球的制备方法，涉及纳米材料技术领域，本发明所述的高纯度单分散多孔氧化硅球的制备方法，无需聚合物模板、表面活性剂、致孔剂，利用硅源中苯基的空间位阻效应致孔，使得制备过程简单，同时也节约了聚合物、表面活性剂等资源，降低了生产成本；并且制备过程中没有加入聚合物、表面活性剂等其它物质，因此无表面活性剂等残留成分，纯度更高。CN112156730ACN112156730A权利要求书1/1页1.一种高纯度单分散多孔氧化硅球的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：(1)将甲醇、去离子水、氨水、三甲氧基苯基硅烷和正硅酸四乙酯，搅拌混合，得到含苯基氧化硅溶胶；(2)用无水乙醇对上述溶胶进行离心洗涤，烘干离心产物，得到含苯基氧化硅球；(3)将上述制备的含苯基氧化硅球在马弗炉空气氛围或管式炉氧气氛围中高温煅烧，得到多孔氧化硅球。2.根据权利要求1所述的高纯度单分散多孔氧化硅球的制备方法，其特征在于：所述含苯基氧化硅溶胶的具体制备方法为：将甲醇与去离子水混合均匀得到混合液1，将三甲氧基苯基硅烷和正硅酸四乙酯混合均匀得到混合液2，向混合液1中加入氨水，得到混合液3，将混合液2加入到混合液3中，得到含苯基的氧化硅溶胶。3.根据权利要求1所述的高纯度单分散多孔氧化硅球的制备方法，其特征在于：所述甲醇、去离子水、氨水的体积比为100:100:23～100:100:14，去离子水、三甲氧基苯基硅烷、正硅酸四乙酯的质量比为100:4:6～100:3:7。4.根据权利要求1所述的高纯度单分散多孔氧化硅球的制备方法，其特征在于：所述氨水的质量浓度为25～28％。5.根据权利要求1所述的高纯度单分散多孔氧化硅球的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中搅拌时间为2～8h。6.根据权利要求1所述的高纯度单分散多孔氧化硅球的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中搅拌温度为30～60℃。7.根据权利要求1所述的高纯度单分散多孔氧化硅球的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中洗涤所采用的溶剂为无水乙醇。8.根据权利要求1所述的高纯度单分散多孔氧化硅球的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中离心洗涤转速为8000～10000rpm。9.根据权利要求1所述的高纯度单分散多孔氧化硅球的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中烘干温度为80～120℃，时间为6～15h。10.根据权利要求1所述的高纯度单分散多孔氧化硅球的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中煅烧温度为600～800℃，时间为5～10h。2CN112156730A说明书1/5页一种高纯度单分散多孔氧化硅球的制备方法技术领域：[0001]本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种高纯度单分散多孔氧化硅球的制备方法。背景技术：[0002]多孔二氧化硅球，具有孔隙率高、比表面积大、化学性质稳定、无毒等特点，因此在吸附、催化、过滤、生物医药等领域有着广泛的应用。[0003]目前，多孔氧化硅球的合成方法多样，但基本上都采用软模板法和硬模板法。其中，硬模板法用事先合成聚合物微球为模板，使二氧化硅前驱体在聚合物表面沉积、生长，最终得到氧化硅复合球，但在反应结束后需要将聚合物模板煅烧或者溶剂溶解才能得到多孔氧化硅球，在除去聚合物模板的过程中，会增加氧化硅球的团聚，甚至使球破裂。软模板法通常使用微乳液滴作为模板，需要引入大量表面活性剂，在两相界面发生聚合、水解、等化学反应成膜，最后分离干燥，得到多孔氧化硅球，但最终既需要除去软模板，又要除去体系中的所有表面活性剂分子，制备工艺复杂，并且制备出的多孔球，孔径分布范围窄，难以广泛应用。发明内容：[0004]本发明所要解决的技术问题在于提供一种高纯度单分散多孔氧化硅球的制备方法，该方法无需合成聚合物模板，也不需要表面活性剂、致孔剂，省去了相应的操作步骤，利用三甲氧基苯基硅烷(PTMS)所含苯基的空间位阻效应致孔，使得制备过程简单，同时也节约了聚合物、表面活性剂等资源，降低了生产成本，解决了硬模板法除模过程中球易破裂以及软模板法制备工艺复杂、孔径分布范围较窄等问题。并且，由于制备过程中没有引入聚