一种有机膦耐油耐热涂覆材料及其制备方法与用途.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112159488A(43)申请公布日2021.01.01(21)申请号202010931751.0(22)申请日2020.09.02(66)本国优先权数据202010623274.12020.06.22CN(71)申请人苏州科技大学地址215009江苏省苏州市高新区科锐路1号苏州科技大学(72)发明人程宏英沈祖妍金艺伦张钱丽(51)Int.Cl.C08F8/40(2006.01)C08F116/06(2006.01)C09D129/04(2006.01)C09J129/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种有机膦耐油耐热涂覆材料及其制备方法与用途(57)摘要本发明公开了一种有机膦耐油耐热涂覆材料及其制备方法与用途，包括以下步骤：在有机溶剂中，加入一定摩尔比的甲基膦酸二甲酯和聚乙烯醇，升温至100～140℃反应，蒸馏出生成的甲醇，分馏反应5～8h，直到分出的甲醇达到预定质量，停止反应，减压蒸馏回收溶剂，固体物质留在反应器中，经纯化处理，得膦脂化改性聚乙烯醇。本发明的膦脂化改性聚乙烯醇具有耐油耐热的性质，且制备方法为一步反应，工艺简单，合成过程无需添加催化剂不引入杂质，适于规模化生产，有很好的应用开发前景。CN112159488ACN112159488A权利要求书1/1页1.一种有机膦耐油耐热涂覆材料，其特征在于，包括膦脂化改性聚乙烯醇，所述膦脂化改性聚乙烯醇的结构式如下：其中，n为自然数。2.一种有机膦耐油耐热涂覆材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，蒸馏：在有机溶剂中，加入一定摩尔比的甲基膦酸二甲酯和聚乙烯醇，升温至100～140℃反应，蒸馏出生成的甲醇；S2，分馏：将步骤S1中制得的所述甲醇分馏反应5～8h，直到分出的甲醇达到预定质量，停止反应；S3，减压蒸馏：将步骤S2中制得的所述甲醇减压蒸馏反应，回收溶剂，固体物质留在反应器中；S4，经纯化处理：将步骤S3中制得的所述固体物质经纯化处理，得膦脂化改性聚乙烯醇。3.根据权利要求2所述的有机膦耐油耐热涂覆材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述有机溶剂为二氧六环和二甲基亚砜，其中有机溶剂的体积数是聚乙烯醇质量数的4～14倍。4.根据权利要求3所述的有机膦耐油耐热涂覆材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述甲基膦酸二甲酯和聚乙烯醇的摩尔比为15∶1～25∶1。5.根据权利要求4所述的有机膦耐油耐热涂覆材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，对应的含磷量为19.37％时，所述有机溶剂为二氧六环和二甲基亚砜的体积用量(mL)数分别为聚乙烯醇质量(g)数的5-10倍，反应时间为5h，反应温度为135℃，生成甲醇。6.根据权利要求2所述的有机膦耐油耐热涂覆材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，还包括控制分馏柱顶温度不高于65℃，蒸馏出所述甲醇。7.根据权利要求2所述的有机膦耐油耐热涂覆材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，经纯化处理的方法为：往所述固体物质中加入无水乙醇，搅拌加热，冷却，抽滤，再加入无水乙醇淋洗，抽滤，烘干，得固体膦脂化改性聚乙烯醇。8.根据权利要求1或2或7所述的有机膦耐油耐热涂覆材料或其制备方法，其特征在于：所述膦脂化改性聚乙烯醇为白色固体，溶于极性有机溶剂和70℃以上的热水，分解温度为299±5℃，熔点为168±2℃。9.权利要求1所述的膦脂化改性聚乙烯醇作为涂料、胶黏剂、纤维浆料、纸品加工剂、乳化剂、分散剂的应用。2CN112159488A说明书1/5页一种有机膦耐油耐热涂覆材料及其制备方法与用途技术领域[0001]本发明属于高分子材料的技术领域，具体涉及一种有机膦耐油耐热涂覆材料及其制备方法与用途。背景技术[0002]聚乙烯醇(PVA)是聚醋酸乙烯酯的水解产物，是为数不多的以工业化生产地可从天然气制备的非石油基高分子材料，随着石油资源的日渐匮乏，大力发展非石油路线高分子材料成为国家科技发展的重要战略任务。其多羟基强氢键的特点使其具有优良的阻隔性、耐溶剂性、强力粘接性等多种特性，除了用于维纶纤维外，还被大量用于生产涂料、胶黏剂、纤维浆料、纸品加工剂等产品。[0003]甲基膦酸二甲酯(DMMP)是新型磷系列添加型阻燃剂，具有含磷量高、阻燃性能优良，能与水和多种有机溶剂混溶、低粘性等特性。[0004]采用由聚乙烯醇和甲基膦酸二甲酯反应合新材料，以适应高温加工，提升聚乙烯醇材料本身耐热和耐油性能，具有市场急需性，且有很好的应用和开发前景。发明内容[0005]为解决上述背景技术中提出的问题。本发明提供了一种有机膦耐油耐热涂覆材料及其制备方法与用途，该涂覆材料具有耐油耐热双重特性。[0006]为实现上述目的，本发明公开了一种有机膦耐油耐