干法灰化法测定食品中的铝含量.docx

干法灰化法测定食品中的铝含量摘要对铬天青S分光光度法测定食品中铝含量时样品的前处理方法进行了探讨并优化了测定条件。采用干法灰化处理样品作为测定食品中铝含量的前处理方法通过优化试验条件选择合适的波长、pH值、反应时间等试验条件。干法灰化样品测定的结果RSD值为6.42%～25.35%回收率为96.7%～100.8%该方法的检出限（3S/N）为0.5μg/mL。采用该方法测定了5类常见面制品中铝含量值范围在1.40～21.01mg/kg。表明食品样品用干法灰化法处理后用铬天青S分光光度法测定食品中铝含量结果稳定可靠操作简便可行。关键词铝含量；铬天青S；食品；测定中图分类号TS207.3文献标识码A文章编号1007-5739（2014）08-0267-01DeterminationofAluminumContentofFoodbyDryAshingPretreatmentHUANGLongLIUJianLUOAi-ling（ThreeGorgesInspectionandTestingCenterforFoodandDrugYichangHubei443000）AbstractThesamplepretreatmentmethodsofdeterminationofAluminumcontentinfoodbyChromeAzurolSspectophotometymethodswasstudiedandtheexperimentalconditionswereoptimized.Thesampleswerepretreatedbydryashingmethod.ThedetectionwavelengthpHvaluethereactiontimeweredeterminedbyoptimizationexperiment.TheRSDofdryashingwas6.42%～25.35%therecoverywas96.7%～100.8%thedetectionlimitofthemethod（3S/N）was0.5μg/mL.TheAluminumcontentin5kindsofcommonfoodwereanalyzed.withtheimprovedmethodTherangeoftheAluminumcontentwas1.40～21.01mg/kg.TheresultsshowedthatthedryashingmethodisconvenientaccurateandreliableindeterminationofAluminumwithChromeAzurolS.KeywordsAluminumcontent；ChromeAzurolS；food；determination铝普遍存在于自然界中因其本身具有优良的理化性质曾被广泛应用于日常生活中如铝制炊具、食品添加剂等。但随着人类对铝元素认识的不断深入铝的生物毒性不断被揭示越来越被人们重视[1-3]。世界卫生组织于1989年正式将铝确定为食品污染物加以控制我国也于1994年制定了面制品及膨化食品中铝的限量标准和相应的检测方法[4]。国家标准方法是使用铬天青S比色法该方法采用湿法消化对样品进行无机化处理此方法存在消化时间长、消化终点不易掌握等缺点且残留的HClO4干扰吸光度值影响测定结果的准确性。为此本文改用干法灰化对样品进行无机化处理并对试验条件进行优化以期提高食品中铝含量测定的准确性。1材料与方法1.1仪器和试剂供试验的仪器为：TU-1901双光束紫外可见分光光度计（北京普析）马弗炉电子天平pH计。供试验的试剂：乙酸-乙酸钠溶液0.5g/L铬天青S溶液0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液10.0g/L抗坏血酸溶液1.0mg/L铝标准使用液。1.2试验方法1.2.1试样的前处理。称取1.0～1.5g（精确到小数点后四位）试样于瓷坩埚中在电炉上碳化至无烟冷却后移入马弗炉中在550℃下灰化4h。如果灰化不完全取出冷却后加入几滴硝酸湿润并分散残渣再于电炉上小火蒸干移入马弗炉再灰化1～2h冷却后用水定容至10mL摇匀后备用。1.2.2测定方法。吸取铝标准使用液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0