一种钙硼硅玻璃粉基复合瓷粉及其制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112321164A(43)申请公布日2021.02.05(21)申请号202011227562.1(22)申请日2020.11.06(71)申请人柳州历历陶瓷有限公司地址545000广西壮族自治区柳州市西江路66号国信·凤起新都24栋1-12(72)发明人宋婷婷(74)专利代理机构北京细软智谷知识产权代理有限责任公司11471代理人赵洋洋(51)Int.Cl.C03C12/00(2006.01)C03C10/04(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图2页(54)发明名称一种钙硼硅玻璃粉基复合瓷粉及其制备工艺(57)摘要本发明涉及一种钙硼硅玻璃粉基复合瓷粉及其制备工艺，本发明中采用低含量的三氧化二硼提高了玻璃的软化点，为烧结体中的气体排放提供适当的通道，添加氧化铝的目的是为了提高玻璃的析晶温度，而氟化钙的添加有利于提高玻璃的抗水性；本发明的工艺包含煅烧处理，去掉碳酸根，避免碳酸根高温分解时出现的玻璃液发泡或沸腾溢出坩埚的问题，同时也消除因玻璃液粘度大而残留有未完全分解碳酸根的问题，本发明采用惰性气体保护下或/和疏水助磨剂作用下的干法粉碎工艺，本发明的工艺可以获得致密的、形状完好的、表面平整(没有鼓包、发胀或发泡的)的和高度析晶的低温共烧用高性能复合瓷粉。CN112321164ACN112321164A权利要求书1/2页1.一种钙硼硅玻璃粉基复合瓷粉，其特征在于，按照质量分数，所述的复合瓷粉包括70-96％的作为基体的CBS玻璃粉和4-30％的陶瓷相填料：其中，所述的CBS玻璃粉由12-19％B2O3、40-50％SiO2、35-43％CaO、0.5-3.5％Al2O3和0.5-3.0％CaF2组成；所述的陶瓷相填料包括0.5-1.5％形核剂和3.5-28.5％改良剂。2.根据权利要求1所述的一种钙硼硅玻璃粉基复合瓷粉，其特征在于，所述的CBS玻璃粉的粒度D50为1.5-5μm，且所述的CBS玻璃粉为非晶态粉体。3.根据权利要求1或2所述的一种钙硼硅玻璃粉基复合瓷粉，其特征在于，所述的形核剂为晶态ZrO2颗粒或/和晶态CaSiO3颗粒，优选的，晶态ZrO2颗粒为单斜晶相，更优选的，所述的形核剂的粒度为0.1-1.5μm。4.根据权利要求1或2所述的一种钙硼硅玻璃粉基复合瓷粉，其特征在于，所述的改良剂为球形或等轴形莫来石粉和堇青石粉中的一种或两种，优选的，所述的改良剂的粒度D50为1-3μm。5.一种权利要求1-4任意一项所述的复合瓷粉的制备工艺，其特征在于，所述的工艺包括如下步骤：(1)按照配方计算出各原料的所需重量，分别称取硼酸、SiO2、Al2O3、氟化钙和碳酸钙，其中硼酸和碳酸钙作为B2O3和CaO的前躯体的质量计算，是基于保持B和Ca的摩尔数恒定不变；(2)制作CBS玻璃粉：①将硼酸、SiO2、Al2O3、CaF2和碳酸钙混合、研磨均匀，得到混合粉末，将所述的混合粉末压成块之后破碎成不会扬尘的颗粒；②将耐CBS玻璃液腐蚀的坩埚加热，然后放入所述的混合粉的碎颗粒进行高温和长时间熔炼，快速冷却玻璃液，得到玻璃碎块；③将所述的玻璃碎块粉碎成玻璃粗粉，采用干法工艺将干燥的玻璃粗粉粉碎成玻璃细粉；(3)陶瓷相填料预处理：将所述的形核剂和改良剂混合，进行高温煅烧处理，得到煅烧后的填料；(4)将所述的玻璃细粉与煅烧后的填料按照比例称取，进行干法混磨处理，得到所述的钙硼硅玻璃粉基复合瓷粉。6.根据权利要求5所述的复合瓷粉的制备工艺，其特征在于，步骤①硼酸、SiO2、Al2O3、CaF2和碳酸钙混合为二次或多次混合，优选的，二次或多次混合时，第一次混合为将二氧化硅和碳酸钙混合后在900-1000℃温度下煅烧1-3小时，得到不含碳酸根的氧化物混合物，二次以上混合为将煅烧后的不含碳酸根的氧化物混合物和适量的氧化铝和硼酸、氟化钙进行球磨混合处理，所述的混合方式为干法混合。7.根据权利要求5所述的复合瓷粉的制备工艺，其特征在于，步骤②中加热至1420-1520℃，熔炼1-5小时，优选的，采用水淬法得到的玻璃碎块还需要烘干处理，烘干温度为90-150℃，烘干时间为2-10小时。8.根据权利要求5所述的复合瓷粉的制备工艺，其特征在于，步骤③中玻璃粗粉过300μm孔径的筛子，而玻璃细粉的颗粒度D50为1.5-5μm，优选地，采用干法粉碎或球磨工艺制作玻璃细粉时在惰性气体保护下进行；优选地，干法球磨制作玻璃细粉时添加质量分数小于2CN112321164A权利要求书2/2页0.25％的疏水助磨剂。9.根据权利要求5所述的复合瓷粉的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中煅烧的温度为900-1000℃，煅烧时间为1-4h。10.根据权利要求5所述的复合瓷粉的制备工艺，其特征在于，