一种负压加微波干燥制备气凝胶的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112403407A(43)申请公布日2021.02.26(21)申请号202011360750.1(22)申请日2020.11.27(71)申请人巩和一地址250031山东省济南市天桥区胜利庄路19号1号楼申请人刘文洁陈江涛(72)发明人巩和一刘文洁陈江涛(74)专利代理机构北京君泊知识产权代理有限公司11496代理人王程远(51)Int.Cl.B01J13/00(2006.01)C01B33/158(2006.01)B01J3/00(2006.01)B01J19/12(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种负压加微波干燥制备气凝胶的方法(57)摘要本发明涉及一种负压加微波干燥制备气凝胶的方法。所述方法包括将需要干燥的凝胶，放入可以抽气产生负压时又具备微波发生器的装置内，在装置抽气产生负压时发生微波，使凝胶体内的水和溶剂在微波作用下挥发，由于负压的存在，平衡了凝胶体中的水和溶剂在析出时，留下的空隙产生的毛细管力，而不至于使凝胶的网络结构发生坍塌。在凝胶中的水和溶剂全部析出干燥后，凝胶体中的水和溶剂留出的空隙由空气占据，即得高孔隙率、低密度的气凝胶。本发明可以采用常规设备，在较短的时间内，使凝胶在内部网络结构不坍塌的情况下，水和溶剂全部析出，避免了超临界干燥设备的昂贵和危险，大大提高气凝胶的产量，极大的降低气凝胶的生产成本。CN112403407ACN112403407A权利要求书1/1页1.气凝胶，其特征在于：当凝胶脱去水和溶剂，使凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状。2.权利要求1所述的气凝胶制备方法，其特征在于：将所需要干燥的凝胶通过产生负压且具备微波发生器的装置，析出凝胶中的水和溶剂并保留凝胶的空间网格结构，得低密度、高孔隙率、极低导热系数的气凝胶。3.根据权利要求2所述的气凝胶制备方法，其特征在于：所述负压范围为0.01～0.06MPa。4.根据权利要求2所述的气凝胶制备方法，其特征在于：控制所述微波发生器的功率为0.01～150kW，装置内温度为20～60℃。5.根据权利要求2所述的气凝胶制备方法，其特征在于：控制负压和微波发生器的反应时间为0.01～12小时。6.一种气凝胶，其特征在于通过权利要求2-5任一所述的方法制备得到。7.1或6所述的气凝胶在航天、隔热、储能等方面具有广泛的用途。2CN112403407A说明书1/3页一种负压加微波干燥制备气凝胶的方法技术领域[0001]本发明属于新材料制备。是一种高孔隙率、高比表面积、低密度气凝胶的制备方法。背景技术[0002]不论采用何种干燥方法，只要是将湿凝胶中的液体被气体所取代，同时凝胶的网络结构基本保留不变，这样所得的材料都可称为气凝胶。它通常是指以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络空隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。其90％以上的组成物质是气体，因而它是世界上迄今为止密度最低、质量最轻的固体之一。[0003]气凝胶独特的性状赋予了它独特的性能。目前，它已成为微电子、信息、航空探测、氢燃料存储、光学、太阳能利用等技术的基础，并广泛渗透到当代科技的各个领域，而且特殊功能、特殊用途的气凝胶材料的开发本身就是高新技术的重要组成部分。气凝胶拥有无数的小孔和皱褶，可用来吸收清除水中的污染物，如铅、水印、甚至是海上的泄露原油；气凝胶作为最棒的保温绝热材料，被称为“终极保温材料”，它能隔热1300摄氏度以上的高温，这一特性非常适合于航天、军事、工业及建筑领域的节能。在能源领域，一些形式的由铂金制成的气凝胶，能加速氢的产生，这样，气凝胶就能用来生产以氢为基础的燃料，实现高效率环保的目标。同时，气凝胶还可以显著提高褐煤的燃烧率，从而可以有效缓解污染严重的钢铁、煤炭行业节能减排的压力。将以上特性综合起来，它可以做出出色的集隐形、隔燥、吸红外波、防爆、隔热于一体的材料。美国的《科学》杂志把气凝胶列为十大热门科学之一。[0004]气凝胶的制备，目前主要是通过以下步骤：原料经溶胶、凝胶、陈化并置换，获得可以干燥的凝胶；再通过超零界干燥获得气凝胶。[0005]凝胶的干燥过程非常复杂，凝胶网络结构中存在着大量液体溶剂，液体在凝胶网络毛细孔中形成弯月面，产生附加压力。随着毛细管孔隙的减小,附加压力加大。强烈的毛细管收缩力会使粒子进一步接触、挤压、聚集和收缩，使凝胶网络结构坍塌。目前消除液体表面张力对凝胶破坏作用的最有效方法是在超临界流体条件下驱除凝胶孔隙中的液体。超临界流体兼具气体性质和液体性质,气-液界面消失，表面张力不复存在,此时凝胶孔隙中就不存在毛细管附加压力,因此超临界流体条件下的干燥,就可以保持凝胶原先的网络结构,防止纳米粒子的团聚和凝并