一种用于制备气凝胶的溶剂置换和常压干燥的装置及方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107930543A(43)申请公布日2018.04.20(21)申请号201711458245.9(22)申请日2017.12.28(71)申请人乐山职业技术学院地址614000四川省乐山市市中区肖坝路108号申请人乐山太阳能研究院四川友新能拓科技有限公司(72)发明人胡小冬姜希猛崔明现(51)Int.Cl.B01J13/00(2006.01)C01B33/16(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图5页(54)发明名称一种用于制备气凝胶的溶剂置换和常压干燥的装置及方法(57)摘要本发明公开了一种用于制备气凝胶的溶剂置换和常压干燥的装置及方法，第一溶剂储罐和第二溶剂储罐通过溶剂输送管分别与所述的置换干燥器连接；所述的置换干燥器包括壳体、带孔容器和带孔支架，所述的带孔支架固定安装于壳体中，所述的带孔容器与带孔支架采用可拆卸式连接，所述壳体内设置有用于加热溶剂的加热器，壳体的壁上设置有超声波发生器，所述溶剂输送管连接至所述壳体，所述壳体通过溶剂排出管与所述的溶剂回收罐连接，所述溶剂回收罐通过分离器进料管与所述分离器连接，分离器通过溶剂回收管分别连接至所述的第一溶剂储罐和第二溶剂储罐。本发明的装置及方法，能够实现气凝胶生产过程中的溶剂置换和常压干燥，生产效率高，回收利用率高。CN107930543ACN107930543A权利要求书1/2页1.一种用于制备气凝胶的溶剂置换和常压干燥的装置，其特征在于，包括第一溶剂储罐、第二溶剂储罐、置换干燥器、溶剂回收罐和分离器，所述的第一溶剂储罐和所述的第二溶剂储罐通过溶剂输送管分别与所述的置换干燥器连接；所述的置换干燥器包括壳体、带孔容器和带孔支架，所述的带孔支架固定安装于壳体中，所述的带孔容器与带孔支架采用可拆卸式连接，所述壳体内设置有用于加热溶剂的加热器，壳体的壁上设置有超声波发生器，所述溶剂输送管连接至所述壳体，所述壳体通过溶剂排出管与所述的溶剂回收罐连接，所述溶剂回收罐通过分离器进料管与所述分离器连接，分离器通过溶剂回收管分别连接至所述的第一溶剂储罐和第二溶剂储罐；所述的壳体还通过溶剂挥发管连接至所述的第一溶剂储罐或所述的第二溶剂储罐；所述的溶剂排出管还配置有过滤器。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的第一溶剂储罐、第二溶剂储罐、置换干燥器、溶剂回收罐和分离器均设置有若干个。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的带孔容器和带孔支架上均设置有能够相互卡接连接的卡片结构或卡槽结构。4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的带孔容器为单层结构、双层结构或多层结构。5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的带孔容器为半球形、圆柱形、正方体形或长方体形。6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的壳体上部设置有入口部，所述的入口部设置有与溶剂输送管连接的引流管，引流管的出口端位于壳体底部。7.一种用于制备气凝胶的溶剂置换和常压干燥的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将第一溶剂储罐中的乙醇溶剂通过溶剂输送管输送至置换干燥器的壳体内，待壳体内乙醇溶剂的液位淹没带孔容器的安装位置时停止，启动加热器对壳体内的乙醇溶剂加热至45℃-55℃；步骤二、将湿凝胶装入带孔容器中，然后将装有湿凝胶的带孔容器安装至壳体内的带孔支架上，保持溶剂温度在45℃-55℃范围内，启动超声波发生器，设定频率为45kHz，开始对湿凝胶进行第一次溶剂置换；步骤三、第一次溶剂置换4h后，关闭加热器和超声波发生器，通过溶剂排出管将壳体内的乙醇溶剂排入溶剂回收罐中，将第二溶剂储罐中的正己烷溶剂通过溶剂输送管输送至置换干燥容器的壳体内，启动加热器，保持溶剂温度在35℃-45℃范围内，启动超声波发生器，设定频率为40kHz，开始对湿凝胶进行第二次溶剂置换；步骤四、第二次溶剂置换4h后，关闭加热器和超声波发生器，通过溶剂排出管将壳体内的正己烷溶剂排入溶剂回收罐中；启动加热器，控制壳体内温度在40～70℃范围内，设置升温速率4℃/h，干燥时间8h；控制壳体内温度在70～150℃范围内，升温速率为30℃/h，干燥时间3h；干燥时挥发的溶剂通过溶剂挥发管返回至第二溶剂储罐，不凝废气送至废气处理系统，干燥完成后，关闭加热器，取出气凝胶产品。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：步骤五，将过滤器过滤后的湿凝胶固体碎片或颗粒回收利用；将溶剂回收罐中的乙醇回收溶剂和正己烷回收溶剂用分离器进行分离和提纯，分离后的乙醇溶剂和正己烷溶剂分2CN107930543A权利要求书2/2页别返回第一溶剂储罐和第二溶剂储罐。9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述的湿凝胶为二氧化硅湿凝胶、硅酸钠基湿凝胶、氧化锆湿凝胶、碳湿凝胶