一种含纤维素纳米晶体中间层及多巴胺原位改性层的两步改性复合纳滤膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112452164A(43)申请公布日2021.03.09(21)申请号202011138166.1(22)申请日2020.10.22(71)申请人哈尔滨工业大学地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号(72)发明人白朗明丁俊文梁恒刘子涵王紫张盟李圭白(74)专利代理机构哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司23211代理人裴闪闪(51)Int.Cl.B01D69/12(2006.01)B01D67/00(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图5页(54)发明名称一种含纤维素纳米晶体中间层及多巴胺原位改性层的两步改性复合纳滤膜及其制备方法(57)摘要一种含纤维素纳米晶体中间层及多巴胺原位改性层的两步改性复合纳滤膜及其制备方法。本发明属于膜材料及其制备领域。本发明的目的是为了解决现有纳滤膜的渗透性能与截留性能之间相互制衡的技术问题。本发明的一种含纤维素纳米晶体中间层及多巴胺原位改性层的两步改性复合纳滤膜为四层结构，由下至上依次为微滤膜底层、纤维素纳米晶体中间层、聚酰胺分离层和多巴胺改性层。方法：将纤维素纳米晶体分散液抽滤到微滤膜底层表面，然后依次在哌嗪溶液和均苯三甲酰氯溶液中浸渍，取出后进行热处理，最后浸没在多巴胺混合溶液中，得到复合纳滤膜。本发明的方法极大地提高纳滤膜的渗透性能，与此同时也能一定程度地提升其截留性能。CN112452164ACN112452164A权利要求书1/2页1.一种含纤维素纳米晶体中间层及多巴胺原位改性层的两步改性复合纳滤膜，其特征在于，该复合纳滤膜为四层结构，由下至上依次为微滤膜底层、纤维素纳米晶体中间层、聚酰胺分离层和多巴胺改性层。2.根据权利要求1所述的一种含纤维素纳米晶体中间层及多巴胺原位改性层的两步改性复合纳滤膜，其特征在于，所述微滤膜底层的材质为聚醚砜聚合物，膜孔径为0.22μm。3.根据权利要求1所述的一种含纤维素纳米晶体中间层及多巴胺原位改性层的两步改性复合纳滤膜，其特征在于，所述聚酰胺分离层由哌嗪和均苯三甲酰氯发生界面聚合键结而成；所述多巴胺改性层由多巴胺在弱碱性环境下氧化自聚形成。4.如权利要求1～3任意一项权利要求所述的一种含纤维素纳米晶体中间层及多巴胺原位改性层的两步改性复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，该制备方法是按照以下步骤进行的：步骤一、将纤维素纳米晶体超声分散于水中，得到分散均匀的纤维素纳米晶体分散液；步骤二、将步骤一的纤维素纳米晶体分散液抽滤到微滤膜底层表面，得到含纤维素纳米晶体中间层的基膜；步骤三、将步骤二得到的含纤维素纳米晶体中间层的基膜置于哌嗪溶液中浸渍，取出后去除膜表面多余哌嗪溶液，随后再置于均苯三甲酰氯溶液中浸渍，取出后进行热处理，得到含有聚酰胺层的纳滤膜前体；步骤四、将步骤三得到的含有聚酰胺层的纳滤膜前体浸没在多巴胺混合溶液中，反应30min～60min后，得到复合纳滤膜，即含纤维素纳米晶体中间层及多巴胺原位改性层的两步改性复合纳滤膜。5.根据权利要求4所述的一种含纤维素纳米晶体中间层及多巴胺原位改性层的两步改性复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述纤维素纳米晶体的长度为100nm～300nm；步骤一中所述纤维素纳米晶体分散液的浓度为20mg/L～60mg/L；步骤一中所述超声分散的时间为20min～60min。6.根据权利要求4所述的一种含纤维素纳米晶体中间层及多巴胺原位改性层的两步改性复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述含纤维素纳米晶体中间层的基膜中纤维素纳米晶体的质量与基膜的半径的比为(3～5)mg：38mm。7.根据权利要求4所述的一种含纤维素纳米晶体中间层及多巴胺原位改性层的两步改性复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述哌嗪溶液的浓度为0.025wt％～0.075wt％；步骤三中在哌嗪溶液浸渍的时间为10min～20min；步骤三中所述均苯三甲酰氯溶液的浓度为0.025wt％～0.075wt％；步骤三中在均苯三甲酰氯溶液中浸渍的时间为90s～150s；步骤三中所述热处理温度为50～70℃，热处理时间为5min～15min。8.根据权利要求4所述的一种含纤维素纳米晶体中间层及多巴胺原位改性层的两步改性复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤四中所述的多巴胺混合溶液的配制步骤为：1)将盐酸多巴胺溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，得到多巴胺溶液；2)将步骤1)得到的多巴胺溶液在氮气环境下进行磁力搅拌，搅拌子转速100r/min～300r/min，反应2h～4h，反应结束后与Tris-HCl缓冲溶液混合，得到多巴胺混合溶液。9.根据权利要求8所述的一种含纤维素纳米晶体中间层及多巴胺原位改性层的两步改性复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中