镓的制造方法、钠的制造方法、氮化镓的制造方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112680604A(43)申请公布日2021.04.20(21)申请号202011103399.8C25C1/22(2006.01)(22)申请日2020.10.15C30B19/04(2006.01)(30)优先权数据2019-1905822019.10.17JP(71)申请人丰田合成株式会社地址日本爱知县申请人国立大学法人北海道大学(72)发明人守山实希上田干人铃木树生森勇介今西正幸(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人金世煜李书慧(51)Int.Cl.C22B58/00(2006.01)C22B26/10(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图2页(54)发明名称镓的制造方法、钠的制造方法、氮化镓的制造方法(57)摘要本发明涉及镓的制造方法、钠的制造方法、氮化镓的制造方法。本发明提供一种能循环再利用Na和Ga的、使用Na助熔剂法的氮化镓的制造方法。从在使用Na助熔剂法来育成GaN结晶结束后残留的Na‑Ga合金中分离并回收Ga。在容器中放入Na‑Ga合金和HTf2N(双(三氟甲烷磺酰)胺)。接下来加热容器，使HTf2N熔解。当HTf2N的熔融液与Na‑Ga合金接触时，HTf2N与Na‑Ga合金发生反应，Na发生溶解，一部分形成NaTf2N，Ga以液体金属的形式分离。接下来，使用在采用Na助熔剂法来育成GaN结晶结束后回收的低纯度Na作为阳极，使用在Ga的分离工序中回收的NaTf2N和另外准备的Tf2N阴离子的非金属盐的混合物作为电解液，通过电解使钠在阴极析出。CN112680604ACN112680604A权利要求书1/1页1.一种镓的制造方法，其特征在于，通过使Na-Ga合金与溶液接触，从而从所述Na-Ga合金中分离镓，所述溶液包含以通式H1212(XSO2)(XSO2)N表示的含氟磺酰胺，X、X为氟或碳原子数为1～6的烷基。2.根据权利要求1所述的镓的制造方法，其特征在于，所述含氟磺酰胺为HTf2N。3.根据权利要求1或2所述的镓的制造方法，其特征在于，所述溶液为含氟磺酰胺水溶液和含氟磺酰胺的熔融液中的至少1种。4.根据权利要求1或2所述的镓的制造方法，其特征在于，作为所述Na-Ga合金，使用在采用Na助熔剂法来育成氮化镓后残留的Na-Ga合金。5.根据权利要求3所述的镓的制造方法，其特征在于，作为所述Na-Ga合金，使用在采用Na助熔剂法来育成氮化镓后残留的Na-Ga合金。6.一种钠的制造方法，其特征在于，在使阳极为低纯度钠、通过电解使钠在阴极析出的钠的制造方法中，使用含氟磺酰胺的钠盐与所述含氟磺酰胺的非金属盐的混合物作为电解液，所述含氟1212磺酰胺以通式H(XSO2)(XSO2)N表示，X、X为氟或碳原子数为1～6的烷基，作为所述电解液中的所述含氟磺酰胺的钠盐，回收使用通过权利要求1或2所述的镓的制造方法而在所述溶液中生成的、所述含氟磺酰胺的钠盐。7.根据权利要求6所述的钠的制造方法，其特征在于，所述含氟磺酰胺的非金属盐是Tf2N阴离子的四烷基铵盐。8.根据权利要求7所述的钠的制造方法，其特征在于，所述Tf2N阴离子的四烷基铵盐为Tf2N阴离子的四乙基铵盐和Tf2N阴离子的四丁基铵盐中的至少一种。9.根据权利要求6所述的钠的制造方法，其特征在于，作为所述低纯度钠，使用在采用Na助熔剂法来育成氮化镓后残留的低纯度钠。10.一种氮化镓的制造方法，其特征在于，使用通过权利要求1或2所述的镓的制造方法所制造的镓，通过Na助熔剂法来育成氮化镓。11.一种氮化镓的制造方法，其特征在于，使用通过权利要求6所述的钠的制造方法所制造的钠，通过Na助熔剂法来育成氮化镓。12.一种氮化镓的制造方法，其特征在于，使用通过权利要求1或2所述的镓的制造方法所制造的镓、以及通过权利要求6所述的钠的制造方法所制造的钠，通过Na助熔剂法来育成氮化镓。2CN112680604A说明书1/8页镓的制造方法、钠的制造方法、氮化镓的制造方法技术领域[0001]本发明涉及从镓和钠的合金中分离镓的镓的制造方法。并且，本发明涉及从镓和钠的合金中分离钠的钠的制造方法。并且，本发明涉及使用Na助熔剂法的氮化镓的制造方法。背景技术[0002]作为使GaN(氮化镓)进行结晶生长的方法，已知有使氮溶解在Na(钠)和Ga(镓)的混合熔融液中，在液相下使GaN外延生长的Na助熔剂法。在使用Na助熔剂法来育成III族氮化物半导体后，除育成的GaN结晶外，还残留有Na-Ga合金、低纯度的Na等。[0003]在专利文献1中记载了：在使用Na助熔剂法来育成GaN后，将残留的Na-Ga合金投入加热到50～90℃的水、硝酸中，将分离的金属Ga回收。[0004]现有技术文献[0