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1真题调研把握命题规律1.(基本操作与组成测定)(2019·全国卷Ⅰ,27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:(2)步骤②需要加热的目的是____________,温度保持80~95℃,采用的合适加热方式是________。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为___(填标号)。解析铁与稀硫酸反应时加热,可提高反应速率。温度低于水的沸点,可以用热水浴加热,受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应,而硫化氢能与碱溶液反应,而H2S在水中溶解度小,故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去,又因为硫化氢与碱反应较快,容易引起倒吸,C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是______________________________________。分批加入H2O2,同时为了______________,溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤⑤的具体实验操作有________________________________,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为___________________。2.(实验基础知识与产率计算)(2019·全国卷Ⅲ,27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:实验过程:在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中,析出固体,过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题:(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有_____(填标号),不需使用的有_____________________(填名称)。(6)本实验的产率是_____%。3.(物质的提取与基本操作)(2019·全国卷Ⅱ,28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5℃,100℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是____________________。与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是______________________________________。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是____________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外,还有________(填标号)。A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_________和吸收_____。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是________。4.(性质的探究)(2017·全国卷Ⅲ,26)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题:(1)在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气,溶液逐渐变红。由此可知:__________________、________________________。(2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m1g。将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2g。按下图连接好装置进行实验。②将下列实验操作步骤正确排序_________________(填标号);重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m3g。a.点燃酒精灯,加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2d.打开K1和K2,缓