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3大题突破整合“精品组件”考向突破一以物质制备为载体的综合实验题考向突破一以物质制备为载体的综合实验题1.无机物制备题的常考方向2.有气体参与的制备实验的注意事项(1)操作顺序问题与气体有关的实验操作顺序:装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。(2)加热操作的要求①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等),先用原料气赶走系统内的空气,再点燃酒精灯加热,以防止爆炸。②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验),反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原料气至试管冷却。(3)尾气处理的方法有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法,不能直接排放。(4)特殊实验装置①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等),往往在装置的末端再接一个干燥装置,以防止空气中水蒸气的进入。②用液体吸收气体,若气体溶解度较大,要加防倒吸装置。③若制备物质易被空气中氧气氧化,应加排空气装置。3.有机物制备实验综合题设问角度及过程分析涉及有机物制取的综合实验,重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作,反应条件的控制,产率的计算等问题。题组一无机物的制备实验综合题1.水合肼(N2H4·H2O)又名水合联氨,无色透明,是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体,它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为:CO(NH2)2+2NaOH+NaClO===N2H4·H2O+Na2CO3+NaCl。(2)用NaOH固体配制溶质质量分数为30%的NaOH溶液时,所需玻璃仪器除量筒外还有____(填字母)。a.烧杯b.容量瓶c.玻璃棒d.烧瓶(3)图甲装置Ⅱ中用冰水浴控制温度的目的是_______________________________________。实验2:制取水合肼。(4)图乙中若分液漏斗滴液速度过快,部分N2H4·H2O会参与A中反应并产生大量氮气,降低产品产率。写出该过程反应生成氮气的化学方程式:___________________________________________。充分反应后,蒸馏A中溶液即可得到水合肼的粗产品。实验3:测定馏分中水合肼的含量。(5)称取馏分3.0g,加入适量NaHCO3固体(滴定过程中,调节溶液的pH保持在6.5左右),加水配成250mL溶液,移出25.00mL置于锥形瓶中,并滴加2~3滴淀粉溶液,用0.15mol·L-1的碘的标准溶液滴定(已知:N2H4·H2O+2I2===N2↑+4HI+H2O)。①滴定时,碘的标准溶液盛放在_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。②下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏高的是____(填字母)。a.锥形瓶清洗干净后未干燥b.滴定前,滴定管内无气泡,滴定后有气泡c.读数时,滴定前平视,滴定后俯视d.盛标准液的滴定管水洗后,直接装标准液③实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00mL,馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为______。2.二氯化二硫(S2Cl2)可作硫化剂、氯化剂。常温下是一种黄红色液体,沸点137℃,在潮湿的空气中剧烈水解而发烟。S2Cl2可通过硫与少量氯气在110~140℃反应制得,氯气过量则会生成SCl2。(1)选用以下装置制取少量S2Cl2(加热及夹持装置略):解析制取少量S2Cl2:装置A制备氯气,装置C除去氯气中混有的水蒸气,B中发生氯气与硫单质的反应,装置E冷凝并收集产物,装置D用于吸收未反应完的氯气和阻止空气中的水蒸气进入收集装置。③A中发生反应的化学方程式为__________________________________________。④B中玻璃纤维的作用是_________________________________________________。⑤D中的最佳试剂是____(填字母)。a.碱石灰b.浓硫酸c.NaOH溶液d.无水氯化钙(2)S2Cl2遇水剧烈水解,生成SO2、HCl和一种常见的固体。①该固体是__________。②甲同学为了验证两种气体产物,将水解生成的气体依次通过硝酸银与稀硝酸的混合溶液、品红溶液、NaOH溶液,该方案________(填“可行”或“不可行”),原因是_____________________________________________________________。(3)乙同学按如下实验方案检验S2Cl2是否含有杂质:①取1.25g产品,在密闭容器中依次加入足量水、双氧水、Ba(NO3)2溶液,过滤;②往①的滤液中加入足量AgNO3溶液,过滤、洗涤、干燥,称得固体质量为2.87g。则产品中氯元素的质量分数为__________,由此可知产品中________(填“含有”或“不含有”)SCl2杂质。3.过