一种动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112834649A(43)申请公布日2021.05.25(21)申请号202011642243.7(22)申请日2020.12.31(71)申请人镇江华大检测有限公司地址212000江苏省镇江市新区大港港南路中瑞生态产业园二号楼(72)发明人崔海月赵亮曹瑶宋坤邸炳荣李桃(74)专利代理机构南京创略知识产权代理事务所(普通合伙)32358代理人朱希敏(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N27/62(2021.01)G01N1/34(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图2页(54)发明名称一种动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法(57)摘要本发明公开一种动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法，针对不同动物源性食品中氯霉素、甲砜霉索和氟甲砜素残留，分别采用乙腈、乙酸乙酯‑乙醚或乙酸乙酯提取，提取液用固相萃取柱进行净化，液相色谱‑质谱/质谱仪测定，氯霉素采用内标法定量，样品中化合物质量色谱峰的保留时间与标准溶液的保留时间相比在允许偏差士2.5％之内；相对丰度偏差不超过表3的规定，则可判断样品中存在相虚的目标化合物，氯霉索、甲砜霉素和氟甲砜器素混合标准工作溶液的液相色谱‑质谱/质谱多反应监测，然后利用计算公式对氯霉素的具体数值进行精确的计算可得到。本发明解决了在很多动物源性食品中会添加氯霉素类药，氯霉素类药超标的话，可能会引起对动物的伤害的问题。CN112834649ACN112834649A权利要求书1/2页1.一种动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤，(1)准备试剂并对试剂进行配制；(2)对试样进行制备；(3)提取动物组织与水产品；(4)对动物组织与水产品进行净化处理；(5)采用计算公式对氯霉素类药物残留量进行结果计算。2.根据权利要求1所述的一种动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中，乙腈饱和正己烷：取200m正己烷于250m分液漏斗中，加入少量乙腈,剧烈振摇,静置分层后,舍去下层乙腈层,丙酮‑正己烷：丙酮、正己烷按体积比1:9混匀，丙‑正己烷：丙酮、正已烷按体积比3:7混匀；乙酸乙酯‑乙醚：75mL乙酸乙酯与25mL乙醚溶液混匀；乙酸钠缓冲液(0.1mol/L)：称取乙酸钠13.6g于1000mL容量瓶中，加入980mL水溶解并混匀，用乙酸调pH到5.0，定容至刻度混匀；乙酸铵溶液(10mmol/L)：称取乙酸0.77g于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度混匀；标准储备溶液：分别准确称取适量的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜素标准物质，乙腈配成500pg/mL的标准储备溶液；氯素、甲砜霉素和氯甲砜翁家标准中间溶液：分别准确移取适量的氯素、甲砜霉素和甲砜素标准储备溶液，乙腈稀释成50pg/mL的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素标准中间溶液；氯霉素、甲砜素和氟甲素混合标准工作溶液：分别准确移取适量的氯符素、甲霖素和氟甲霖素标准中间溶液，用流动相稀释成合适的混合标准工作溶液；氯霉素‑D储备溶液：准确称取适量的氯霉素‑D，标准物质，乙腈配成100pg/mL的标准储备溶液。3.根据权利要求1所述的一种动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中，从原始样品中取出部分有代表性样品，经高速组织捣碎机均匀捣碎或混匀，用四分法缩分出适量试样，均分成两份，装入清洁容器内，加封后作出标记，一份作为试样，一份作为留样。4.根据权利要求1所述的一种动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法，其特征在于：所述步骤(3)中，称取试样5g，置于50mL离心管中，加人100pL氯霉索‑D，工作溶液和30mL乙腈，匀浆，离心5min，将上清液移入250mL分液漏斗中，加15mL乙腈，饱和的正已烷，振荡5min，静置分层，转移乙腈层至100mL棕色心形瓶中，残渣中再加入30mL乙腈，振摇3min，离心5min，取上清液转移至同一分液漏斗，振荡5min，静置分层，转移乙腈层至同一棕色心形瓶中，向心形瓶中加人5mL正丙醇，于40℃水浴中旋转蒸发近干，用氮气吹干，加5mL丙酮‑正己烷溶解残渣。5.根据权利要求1所述的一种动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法，其特征在于：所述步骤(3)中，用5mL丙酮‑正己烷淋洗LC‑Si硅胶小柱，弃去淋洗液，将残渣溶解溶液，转移到固相萃取小柱上，弃去流出液，用5mL丙酮‑正已烷洗脱，收集洗脱液于心形瓶中，40℃水，浴中旋转蒸发至近干，氮气吹干，用1mL水定容，定容液过0.45jm滤膜至进样瓶，待测定。6.根据权利要求1所述的一种动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法，其特2CN11283