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QuEChERS方法检测动物源性食品中氯霉素类药物残留量

氯霉素（CAP）和甲砜霉素（TAP）可以用于治疗和预防动物的多种疾病，
在临床上的应用十分广泛，但是也导致了在动物可食组织中的残留。由于氯霉素
具有明显的毒性作用，所以世界上许多国家都把该药列为禁用药。甲砜霉素有潜

在的毒性作用，许多国家也相继制定了甲砜霉素的残留限量来限制它的应用。

目前的检测方法研究最多的是仪器方法，仪器方法中前处理过程中基本都是

采用SPE净化方法，液液萃取方法等，但是目前还没有文献采用QuEChERS
方法净化。而且官方所发布标准的检测方法中大多数是LCMS-SPE或者
LCMS-LLE。

方法优势

基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，取出1mL提取液净化，上机
分析。对比国标方法《GB/T20756-2006可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉
素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法》，本方法具有：
1.前处理过程简单、方便，并能同时检测氯霉素和甲砜霉素；
2.节省时间，降低基质效应；
3.回收率达85%以上，保证实验结果的准确性、重现性；
4.检出限均为0.1μg/kg，优于国标方法《GB/T20756-2006可食动物肌肉、
肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联
质谱法》方法检测限氯霉素0.1μg/kg、甲砜霉素1.0μg/kg，可供广大分析
工作者使用。

以下为详细解决方案，敬请参考！

1、适用范围

适用于草鱼、猪肉、牛奶、蜂蜜等动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素等药物

残留量的测定。本方法检出限0.1μg/kg。

北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520
成都：028-86612625沈阳：024-22943513石家庄：0311-66686220青岛：0532-83725230
济南：0531-83681355重庆：023-62568657

2、提取

(1)猪肉、草鱼样品
取5.0g样品与2.0g氯化钠，搅匀，加5mL乙腈，涡旋混合1min，振荡
5min，6000rpm下离心2min，取1mL上清液待净化。
(2)牛奶样品
取5.0g样品与2.5mL乙腈，涡旋混合1min，加2.0g氯化钠和2.5mL
乙腈，涡旋混合1min，6000rpm下离心2min，取1mL上清液待净化。
(3)蜂蜜样品
取5.0g样品，加5mL水溶解，涡旋1min，加2.0g氯化钠和5mL乙腈，
涡旋混合1min，6000rpm下离心2min，取1mL上清液待净化。

3、净化

将1mL提取液转移到ProElutQuE2mLTube(Cat#：64531)，涡旋混合
30s，10000rpm下离心1min，取上清液500μL于浓缩管中，加水100μL，
涡旋混匀，室温下氮吹至剩余约100μL溶液，加水定容至500μL，混匀，过
0.22μm微孔滤膜，进LC-MS/MS分析。

4、分析条件

4.1UPLC条件
色谱柱：EndeavorsilC18，100x2.1mm，1.8μm(Cat#：87003)
流速：0.2mL/min
进样量：5μL

柱温：35℃

流动相：A：10mmol/L乙酸铵B：乙腈

梯度设置

时间/Min.044.566.512
A（%）805010108080
B（%）205090902020

北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520
成都：028-86612625沈阳：024-22943513石家庄：0311-66686220青岛：0532-83725230
济南：0531-83681355重庆：023-62568657

4.2质谱条件

电离模式：ESI扫描方式：负离子扫描
检测方式：多反应监测电喷雾电压：-4500V
雾化气压力：50psi辅助气压力：50psi
气帘气压力：20psi离子源温度：500℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
定性离子对定量离子对
药物名称（m/z）（m/z）碰撞气能/eV去簇电压/V
(母离子/子离子)(母离子/子离子)
321.0/151.8-24
氯霉素321.0/151.8-80
321.0/256.9-15
354.0/289.8-26
甲砜霉素301.2/155.9-87
354.0/184.8-16

5、实验结果

草鱼、猪肉、牛奶、蜂蜜样品中氯霉素类药物的LC-MS/MS检测添加回收结果

基质药物名称添加水平（μg/kg）回收率(%)
氯霉素0.195.4
草鱼
甲砜霉素0.592.8
氯