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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112892235A(43)申请公布日2021.06.04(21)申请号202110183240.X(22)申请日2021.02.08(71)申请人德州学院地址253023山东省德州市德城区大学西路566号(72)发明人李强张娜李雪颖乔明凤(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人琪琛(51)Int.Cl.B01D69/12(2006.01)B01D67/00(2006.01)B01D61/00(2006.01)B01D71/56(2006.01)C02F1/44(2006.01)权利要求书1页说明书8页(54)发明名称一种耐氯抗菌型低压聚酰胺复合纳滤膜的制备方法(57)摘要本发明属于水处理膜技术领域,公开了一种耐氯抗菌型低压聚酰胺复合纳滤膜的制备方法,分别配制水相溶液和有机相溶液,将超滤支撑膜浸入到水相溶液中保持一定时间,除去残留水相溶液,再将其浸入到有机相溶液中进行聚合反应,除去残留有机相溶液,形成初生态的聚酰胺复合纳滤膜,然后将该初生态的聚酰胺复合纳滤膜浸入到多肽氨基酸水溶液中进行表面接枝处理,处理后的聚酰胺复合纳滤膜经过水洗后得到最终产品。本发明显著提高了聚酰胺复合纳滤膜的分离选择性、耐氯性和抗菌性;同时制备过程简单,可操作性强,工艺条件易于控制,具有广阔的产业化应用前景。CN112892235ACN112892235A权利要求书1/1页1.一种耐氯抗菌型低压聚酰胺复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,该方法按照以下步骤进行:(1)配制水相溶液:按照1.0‑3.5%的质量浓度将杂环有机胺溶解于水中,再向该溶液中按照0.1‑0.3%的质量浓度加入表面张力调节剂,溶解完全后备用;配制有机相溶液:按照0.02‑0.3%的质量浓度将带支链的芳香性二元酰氯溶解于挥发性有机烃溶剂中,搅拌均匀后备用;(2)将超滤支撑膜浸入到步骤(1)配制的水相溶液中,保持30‑60s,取出后将膜面上残留的水相溶液除去;然后将其浸入到步骤(1)配制的有机相溶液中进行界面聚合反应,反应时间为5‑30s,取出后将膜面上残留的有机相溶液除去;形成初生态的聚酰胺复合纳滤膜;(3)纳滤膜表面处理:将上述初生态的聚酰胺复合纳滤膜浸入到质量浓度为5‑40%的多肽氨基酸水溶液中进行表面接枝处理,表面接枝处理的时间为5‑30min,处理后的纳滤膜用水进行清洗;其中,所述多肽氨基酸水溶液中多肽氨基酸的分子量为2000‑7000Da。2.根据权利要求1所述的一种耐氯抗菌型低压聚酰胺复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述杂环有机胺为3,4‑二氢‑2H‑1,4‑苯并恶嗪‑7‑胺、2,2’‑二甲基哌嗪、6,8‑二氨基苯并噻唑中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种耐氯抗菌型低压聚酰胺复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的所述表面张力调节剂为月桂酰肌胺酸钠、两性咪唑啉和十六烷基二甲基烯丙基氯化铵中的至少一种。4.根据权利要求1所述的一种耐氯抗菌型低压聚酰胺复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述带支链的芳香性二元酰氯为3‑甲基‑4,6‑吡嗪二甲酰氯和4‑乙氧基‑1,3‑苯二甲酰氯中的至少一种。5.根据权利要求1所述的一种耐氯抗菌型低压聚酰胺复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述多肽氨基酸水溶液中的多肽氨基酸为L‑多聚精氨酸或ε‑多聚赖氨酸。2CN112892235A说明书1/8页一种耐氯抗菌型低压聚酰胺复合纳滤膜的制备方法技术领域[0001]本发明属于水处理膜技术领域,具体来说,是涉及聚酰胺复合纳滤膜的制备方法。技术背景[0002]聚酰胺复合纳滤膜是当前纳滤膜产品的主流,可对不同尺寸的分子和离子实现选择性分离。复合纳滤膜可广泛应用于自来水净化、直饮水、食品加工、污水处理以及医药等领域,具有广阔的应用前景。该类纳滤膜通常以酰氯和有机胺为主要原料单体通过界面聚合法制备获得。纳滤膜的分离选择性、耐氯性和抗菌性是其应用性能评价的关键指标,它与纳滤分离的成本和效率密切相关。近年来低压聚酰胺复合纳滤膜作为家用净水器的关键部件,广泛应用于家用自来水的软化处理和直饮水制备;该类纳滤膜的特点在于在低压(40‑2+2+2‑60psi)进水条件下,可实现对水溶液中的二价离子(Mg、Ca、SO4等)进行选择性脱除,同时保留溶液中的一价离子(Na+、Cl‑等);另外低压纳滤膜由于运行压力很低,所以具有低能耗的特点。[0003]当前商业化的低压聚酰胺复合纳滤膜中,通常存在对一价和二价离子分离选择性差的问题,从而造成无法对二价盐离子进行选择性分离,膜材料未能真正达到纳滤分离的效果。另外,由于自来水中存在少量活性氯和细菌,通过开发耐氯抗菌型纳滤膜,提高膜材料对活性氯的