4-溴二苯醚纯度标准物质定值方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112986421A(43)申请公布日2021.06.18(21)申请号202110171861.6(22)申请日2021.02.08(71)申请人广东省计量科学研究院（华南国家计量测试中心）地址510000广东省广州市白云区广园中路松柏东街30号(72)发明人陈玲周瑾艳阮瑞雯花秀兵王世超(74)专利代理机构北京商专润文专利代理事务所(普通合伙)11317代理人许春兰熊雯(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/72(2006.01)G01N30/74(2006.01)权利要求书2页说明书12页附图6页(54)发明名称4-溴二苯醚纯度标准物质定值方法(57)摘要本发明公开一种4‑溴二苯醚纯度标准物质定值方法，包括如下步骤：利用高效液相色谱法对4‑溴二苯醚纯度标准物质有机纯度定值；利用气相色谱法对4‑溴二苯醚纯度标准物质有机纯度定值；采用卡尔费休水分测定仪测试4‑溴二苯醚纯度标准物质水分，通过ICP/MS测试4‑溴二苯醚纯度标准物质中含有的无机元素，采用气质联用对4‑溴二苯醚纯度标准物质进行溶剂残留分析；通过公式对4‑溴二苯醚纯度标准物质进行定值。本发明提供的4‑溴二苯醚纯度标准物质定值方法，以高效液相色谱和气相色谱确定有机杂质，以卡氏水分分析仪确定水分含量，ICP/MS测定无机杂质含量，并进行溶剂残留分析，利用质量平衡法测定4‑溴二苯醚纯度标准物质定值方法，具有可溯源性。CN112986421ACN112986421A权利要求书1/2页1.4‑溴二苯醚纯度标准物质定值方法，其特征在于，包括如下步骤：利用高效液相色谱法对4‑溴二苯醚纯度标准物质有机纯度定值，设为P1；利用气相色谱法对4‑溴二苯醚纯度标准物质有机纯度定值，设为P2；采用卡尔费休水分测定仪测试4‑溴二苯醚纯度标准物质水分，通过ICP/MS测试4‑溴二苯醚纯度标准物质中含有的无机元素，采用气质联用对4‑溴二苯醚纯度标准物质进行溶剂残留分析；通过如下公式对4‑溴二苯醚纯度标准物质进行定值：P＝P0×(1‑XW‑XV‑XNV)式中：P为4‑溴二苯醚纯度标准物质纯度，g/g；P0为由色谱的面积归一化法计算获得的有机纯度，以物质中主成分占主成分与结构相关杂质总量之和的比值表示，g/g；即P1与P2的平均值；XW为水分含量，g/g；XV为挥发组分含量；XNV为不挥发性组分含量，g/g。2.根据权利要求1所述的4‑溴二苯醚纯度标准物质定值方法，其特征在于，所述4‑溴二苯醚纯度标准物质选用纯度大于99％的4‑溴二苯醚作为纯度标准物质。3.根据权利要求1或2所述的4‑溴二苯醚纯度标准物质定值方法，其特征在于，进行高效液相色谱分析前，先准确称取4‑溴二苯醚50.2mg，用甲醇定容至25mL，制得浓度为2.0mg/mL的4‑溴二苯醚甲醇溶液。4.根据权利要求3所述的4‑溴二苯醚纯度标准物质定值方法，其特征在于，利用高效液相色谱法对4‑溴二苯醚纯度标准物质有机纯度定值时，所采用色谱条件如下：DAD检测器，C18色谱柱，以体积比为90％：10％的甲醇‑水作为流动相，吸收波长230nm，流速1.0mL/min，柱温30℃。5.根据权利要求1或2所述的4‑溴二苯醚纯度标准物质定值方法，其特征在于，利用气相色谱法对4‑溴二苯醚纯度标准物质有机纯度定值时，所采用的气相色谱条件如下：进样口温度(250‑280)℃，检测器温度(250‑280)℃，柱流速1.0mL/min，进样量1μL，分流比1:10；采用HP‑5色谱柱，初始温度(50～60)℃，保留0.5min，以10℃/min速率升至(250～280)℃，保留20min。6.根据权利要求1或2所述的4‑溴二苯醚纯度标准物质定值方法，其特征在于，利用气相色谱法对4‑溴二苯醚纯度标准物质有机纯度定值时，所采用的气相色谱条件如下：进样口温度(250‑280)℃，检测器温度(250‑280)℃，柱流速1.0mL/min，进样量1μL，分流比1:10；采用HP‑5色谱柱，初始温度(50～60)℃，保留0.5min，先以5℃/min速率升至100℃，再以10℃/min速率升至(250～280)℃，保留6.5min。7.根据权利要求1或2所述的4‑溴二苯醚纯度标准物质定值方法，其特征在于，采用卡尔费休水分测定仪测试4‑溴二苯醚纯度标准物质水分步骤如下：测量前，先用水分标准物质进行卡氏水分测试仪进行方法验证；移取0.1mL4‑溴二苯醚纯度标准物质，准确称量质量，进行卡氏水分测定。8.根据权利要求1或2所述的4‑溴二苯醚纯度标准物质定值方法，其特征在于，通过ICP/MS测试4‑溴二苯醚纯度标准物质中含有的无机元素步骤如下：量取4‑溴二苯醚纯度标准物质0.12m