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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111302907A(43)申请公布日2020.06.19(21)申请号202010191474.4(22)申请日2020.03.18(71)申请人潍坊润谱化学有限公司地址262737山东省潍坊市滨海经济技术开发区临港工业园临港路06789号(72)发明人袁浩天(74)专利代理机构威海恒誉润达专利代理事务所(普通合伙)37260代理人王丽英(51)Int.Cl.C07C41/22(2006.01)C07C41/34(2006.01)C07C41/38(2006.01)C07C41/40(2006.01)C07C43/29(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种4,4′-二溴二苯醚的制备方法(57)摘要本发明涉及了一种4,4'-二溴二苯醚的制备方法,其解决了现有4,4'-二溴二苯醚的制备方法存在的产品溶剂回收困难、副产品污染环境、收率低、耗能高的技术问题。本发明提供了一种4,4'-二溴二苯醚的制备方法,使溴气体通过管道导入二氯乙烷溶剂中与二苯醚在低温下进行反应,用季铵盐做催化剂;待反应恒定,温度无明显变化升温进行保温反应;反应完成后进行抽滤除去催化剂,对有机相进行减压蒸馏至110℃无溶剂;之后向得到的粗品中滴水进行常压共沸,自然降温,40℃烘干得产品。本发明广泛应用于阻燃剂合成技术领域。CN111302907ACN111302907A权利要求书1/1页1.一种4,4'-二溴二苯醚的制备方法,其特征是,包含以下步骤:(1)溴化反应:控制温度为0~5℃,依次加入有机溶剂、催化剂、二苯醚,将溴气通过管道液下通入反应装置中与二苯醚反应,待反应温度恒定无明显变化,保温反应1h,然后升温到20~30℃保温1h,继续升温至回流保温反应15h,制得4,4'-二溴二苯醚粗品;(2)中和脱溶:对所述步骤(1)制得的粗品进行热抽滤除去催化剂,降温水洗,加入30%的亚钠水溶液除去残余溴,水洗分层,然后加入无机碱除去产生的氢溴酸,水洗有机层,将分出有机层减压蒸馏,蒸至无馏分为止;(3)结晶分离:向反应装置内滴水进行常压共沸除杂,加入分散剂,搅拌状态下自然降温结晶出白色颗粒,抽滤,40℃烘干,制得4,4'-二溴二苯醚。2.根据权利要求1所述的4,4'-二溴二苯醚的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)所述的有机溶剂为卤代烃,所述卤代烃为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯乙烷的一种或几种,所述有机溶剂与所述二苯醚的质量比为(5~10):1。3.根据权利要求1所述的4,4'-二溴二苯醚的制备方法,其特征在于所述步骤(1)溴气与二苯醚摩尔比为1:1。4.根据权利要求1所述的4,4'-二溴二苯醚的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中催化剂为季铵盐,所述季铵盐为四甲基氯化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三丁基溴化铵、苯基三乙基溴化铵、苯基三乙基氯化铵、苯基三丙基溴化铵、苯基三丙基氯化铵中的一种或几种。5.根据权利要求4所述的4,4'-二溴二苯醚的制备方法,其特征在于,所述季铵盐的质量为二苯醚质量的1%~2%。6.根据权利要求1所述的二溴二苯醚的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)催化剂季铵盐,通过热过滤的方式实现完全回收套用。7.根据权利要求1所述的4,4'-二溴二苯醚的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中无机碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种。8.根据权利要求1所述的4,4'-二溴二苯醚的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中结晶分离剂为水,所述分散剂为对辛基苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、硬脂酸钠或N-十二烷基二甲胺中的一种或几种。9.根据权利要求8所述的4,4'-二溴二苯醚的制备方法,其特征在于,所述分散剂质量为二苯醚质量的1%~5%。2CN111302907A说明书1/5页一种4,4'-二溴二苯醚的制备方法技术领域[0001]本发明涉及阻燃剂合成技术领域,具体地说是一种4,4'-二溴二苯醚的制备方法。背景技术[0002]溴系阻燃剂由于具有优异的阻燃性能和良好性价比,以及在保护人类生命健康和社会财产安全等方面所起到的巨大作用,长期以来一直占据阻燃剂市场的主导地位。虽然由于高市场消费量和被阻燃材料与人类生命健康密切相关,以及个别组织的片面宣传和误导等影响导致对溴系阻燃剂的燃烧、生物累积毒性的争论和困惑,但经科学证明目前除已经禁用的五溴二苯醚、八溴二苯醚存在多溴代二苯并二恶烷(PBDD)及多溴代二苯并呋喃(PBDF)燃烧毒性争论,六溴环十二烷存在持久生物累积毒性外,其它溴系阻燃剂仍是今后很长一段时期的市场主导产品。[0003]近十年来,欧洲“绿色”环保组织对溴系阻燃剂产生了误解,正由于他们非理性的偏见,以