一种两步法制备水性环氧树脂乳液的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112979993A(43)申请公布日2021.06.18(21)申请号202110214043.X(22)申请日2021.02.25(71)申请人中国林业科学研究院林产化学工业研究所地址210042江苏省南京市锁金五村16号(72)发明人吴国民孔振武陈健(74)专利代理机构南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249代理人冯慧(51)Int.Cl.C08J3/03(2006.01)C08L63/02(2006.01)C08L87/00(2006.01)C08G81/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种两步法制备水性环氧树脂乳液的方法(57)摘要本发明公开了一种两步法制备水性环氧树脂乳液的方法。第一步，将聚醚多元醇与环氧树脂按物质的量比1:0.5～2加热熔融，在质子酸催化剂作用下反应，制备得到活性乳化剂；第二步，将活性乳化剂与环氧树脂按比例混合，加热熔融，于80～180℃反应2～10小时，然后冷却至60～80℃，缓慢加水，乳化分散，得到水性环氧树脂乳液。本发明采用质子酸替代路易斯酸催化聚醚多元醇与环氧树脂反应制备活性乳化剂，残留在活性乳化剂中的质子酸进一步催化活性乳化剂与环氧树脂的聚合反应，提高了水性环氧树脂乳液的分散稳定性。本发明的水性环氧树脂乳液制备工艺简便，反应过程温和可控，制造过程不使用有机溶剂或稀释剂，绿色环保。CN112979993ACN112979993A权利要求书1/1页1.一种两步法制备水性环氧树脂乳液的方法，其特征在于，通过以下步骤实现：第一步，将聚醚多元醇与环氧树脂按物质的量比1:0.5～2加热熔融，在质子酸催化剂作用下于80～180℃反应2～10小时，制备得到活性乳化剂；第二步，将活性乳化剂与环氧树脂混合，加热熔融，于80～180℃反应2～10小时，然后冷却至60～80℃，缓慢加水，乳化分散，得到水性环氧树脂乳液。2.如权利要求1所述的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，第一步中所述的质子酸催化剂为盐酸、磷酸、硫酸、硝酸中的任意一种或几种，用量为反应物总质量的0.1％～10％。3.如权利要求1所述的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，第一步中所述的聚醚多元醇为水溶性聚醚多元醇。4.如权利要求1所述的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，第一步所述的聚醚多元醇为不同分子量的聚乙二醇中的任意一种或几种。5.如权利要求1所述的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，第二步中所述的反应是利用残留在活性乳化剂中的质子酸催化活性乳化剂与环氧树脂的聚合反应。6.如权利要求1所述的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，第二步中活性乳化剂和环氧树脂的质量比为1:2～20。2CN112979993A说明书1/4页一种两步法制备水性环氧树脂乳液的方法技术领域[0001]本发明涉及一种两步法制备水性环氧树脂乳液的方法，尤其涉及一种在质子酸催化作用下的活性乳化剂及水性环氧树脂乳液的制备方法。背景技术[0002]环氧树脂作为涂料或胶黏剂树脂使用时一般需要添加有机溶剂或稀释剂降低黏度。以水替代有机溶剂或稀释剂分散环氧树脂制备水性环氧树脂乳液，可以避免或减少环氧树脂使用过程中的挥发性有机物(VOC)排放。水性环氧树脂乳液是环氧树脂以微粒或液滴的形式乳化分散在以水为连续相的分散介质中得到的稳定分散体系，固化物具有附着力强、耐腐蚀性和耐化学药品性能优异、收缩小、硬度高、耐磨性好、电气绝缘性能优异等特点，应用前景广阔。[0003]水性环氧树脂制备方法通常有机械法、固化剂乳化法、化学改性法和相反转法等。目前工业化应用的水性环氧树脂主要由相反转法制得。相反转法是指在特定条件下，通过多组分体系中连续相的相互转化，将乳液连续相从油包水形态转变成为水包油形态。具体过程为：将环氧树脂与乳化剂在一定温度下混合均匀，然后在适当的温度和搅拌速度下向体系中缓慢滴加水分散乳化。在乳化分散的初始阶段，水滴进入树脂/乳化剂体系，在剪切力作用下以细小水滴分散在环氧树脂本体中，此时的体系为油包水状态；当滴加水达到一定量时，体系连续相由环氧树脂相变成水相。[0004]相反转法所用的乳化剂是影响水性环氧树脂乳液的稳定性和性能至关重要的因素。以改性环氧树脂为乳化剂乳化本体环氧树脂的方法制备的水性环氧树脂乳液，乳胶颗粒粒径小，乳液稳定性明显提高，近年来日益受到国内外研究的关注。以环氧树脂分子主链作为亲油性部分、环氧树脂分子主链上接枝的亲水基团或亲水链段作为亲水部分合成的改性环氧树脂作为环氧树脂专用乳化剂，一方面由于改性环氧树脂与本体环氧树脂的分子结构相似，乳化剂的疏水端与本体环氧树脂相容性更好，从而可提高环氧树脂水乳液的稳定性；另一方面由于乳化剂是改性