一种水性环氧树脂乳液的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102627752A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102627752A(43)申请公布日2012.08.08(21)申请号201210118774.5(22)申请日2012.04.23(71)申请人吴江市太湖绝缘材料有限公司地址215214江苏省苏州市吴江市汾湖经济开发区北厍育才路36号(72)发明人施文磊张道洪井丰喜张春琪杨明华徐晓风(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人孙仿卫汪青(51)Int.Cl.C08G59/42(2006.01)C08J3/03(2006.01)C09J163/00(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书55页页(54)发明名称一种水性环氧树脂乳液的制备方法(57)摘要本发明涉及一种水性环氧树脂乳液的制备方法，其是将端羧基超支化聚合物与酚醛环氧树脂和/或双酚A型环氧树脂按重量比5～20:100在温度50℃～100℃的条件下混合均匀，滴加重量为环氧树脂重量的0.6~1.2倍的水，滴加完毕后，反应2~4小时，然后加入氨水，调节体系pH至6.8～7.5，即得，其中，端羧基超支化聚合物由AB2型单体缩聚而成，AB2型单体由三羧基化合物和/或偏苯三酸酐与等摩尔的双羟基化合物和/或双羟基化合物的二烷基醚在60～140℃下、有机溶剂中反应得到。本发明方法工艺简单，且所得水性环氧树脂乳液稳定，固化后不含低分子量乳化剂，适用于绝缘领域。CN102675ACN102627752A权利要求书1/1页1.一种水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于：所述方法是将数均分子量为4000~20000的端羧基超支化聚合物与环氧值大于0.4mol/100g的酚醛环氧树脂和/或双酚A型环氧树脂按重量比5～20:100在温度50℃～100℃的条件下混合均匀，滴加重量为环氧树脂重量的0.6~1.2倍的水，滴加完毕后，反应2~4小时，然后加入氨水，调节体系pH至6.8～7.5，即得所述水性环氧树脂，其中，所述端羧基超支化聚合物由AB2型单体缩聚而成，所述AB2型单体由三羧基化合物和/或偏苯三酸酐与等摩尔的双羟基化合物和/或双羟基化合物的二烷基醚在60～140℃下、有机溶剂中反应得到。2.根据权利要求1所述的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于：所述的三羧基化合物为选自偏苯三甲酸、均苯三甲酸、1,2,3-苯三甲酸、1,3,5-三羧基环己烷、1,2,4-三羧基环己烷以及1,2,3-三羧基环己烷中的一种或多种的组合。3.根据权利要求1所述的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于：所述的双羟基化合物为选自双酚A、脂肪族二元醇及二羟基甲苯中的一种或多种的组合。4.根据权利要求1或3所述的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于：所述双羟基化合物的二烷基醚为双羟基化合物的二甲醚或二乙醚。5.根据权利要求1所述的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于：所述端羧基超支化聚合物的制备方法为：将所述AB2型单体和重量为所述AB2型单体重量的0.1%~5%的酯化反应催化剂添加到反应釜中，通氮气，在温度100℃~240℃反应4~20小时，即得。6.根据权利要求1所述的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于：所述端羧基超支化聚合物的制备方法为：将所述AB2型单体、分子量控制剂以及重量为所述AB2型单体和分子量控制剂总重量的0.1%~5%的酯化反应催化剂添加到反应釜中，通氮气，在温度100℃~240℃反应4~20小时，即得，其中，所述的分子量控制剂为选自邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、脂肪族二元酸、丁二烯酸、邻环己二酸、间环己二酸、对环己二酸、环戊二酸、丁二酸酐、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、己二酸酐、戊二酸酐、偏苯三酸酐、间苯三酸、偏苯三酸、均苯四酸酐、均苯四酸、六氢苯酐、甲基六氢苯酐、四氢苯酐以及甲基四氢苯酐中的一种或多种的组合，所述分子量控制剂与制备AB2型单体所投加的三羧基化合物和/或偏苯三酸酐的摩尔比为0.01～0.5:1。7.根据权利要求1所述的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于：，所述分子量控制剂与制备AB2型单体所投加的三羧基化合物和/或偏苯三酸酐的摩尔比为0.05～0.2:1。8.根据权利要求5或6所述的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于：所述酯化反应催化剂为选自对甲苯磺酸、甲磺酸、硫酸、磷酸、钛酸丁酯及乙酸锌中的一种或多种。9.根据权利要求5或6所述的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于：在制备所述羧基超支化聚合物的反应在温度150℃~240℃下进行。10.根据权利要求1所述的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于：加入氨水之前滴加的水为蒸馏水。2CN102627752A说明书1/5页一种水性环氧树脂乳液的制备方法技术领域[0001]本发