一种碲硒分离回收的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113148963A(43)申请公布日2021.07.23(21)申请号202110278427.8(22)申请日2021.03.15(71)申请人广东先导稀贵金属材料有限公司地址511517广东省清远市清新区禾云镇广东先导稀材股份有限公司A区、B区(72)发明人梁鉴华王波罗鑫陈应红刘威陈秋旭梅占强(74)专利代理机构广州三环专利商标代理有限公司44202代理人颜希文(51)Int.Cl.C01B19/02(2006.01)C22B11/00(2006.01)C22B3/06(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种碲硒分离回收的方法(57)摘要本发明提供了一种碲硒分离回收的方法，属于稀贵金属冶金技术领域。本发明碲硒分离回收的方法包括以下步骤：(1)在酸存在下，向碲硒物料中加入氧化剂，使碲和硒浸出至溶液中，银保留在残渣中，(2)向浸出液中加入还原剂进行沉硒，实现碲和硒的分离；碲硒物料含银或者不含银，当碲硒物料含银时，步骤(1)中反应完后还得到粗银固体。本发明通过控制氧化浸出过程中的电位和酸度来控制氧化进程，并通过控制还原过程中的电位来控制还原进程，从而实现碲和硒(或者碲、硒以及银)的有效分离回收。本发明所需设备简单，流程短，成本低，环境友好，适合工业化应用。CN113148963ACN113148963A权利要求书1/1页1.一种碲硒分离回收的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)在酸存在下，向碲硒物料中加入氧化剂至体系电位≥600mV，反应完后得到溶液A，其中，酸中H+浓度为4～6mol/L，碲硒物料与酸的比例为1g：(3～6)mL；(2)向所述溶液A中加入还原剂至电位为450～550mV，反应完后固液分离，得到溶液B与粗硒固体；所述碲硒物料含银或者不含银，当所述碲硒物料含银时，所述步骤(1)中反应完后还得到粗银固体。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，向碲硒物料中加入氧化剂至体系电位为600～900mV。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，反应温度为70～95℃，停止加入氧化剂后继续反应0.5～1h。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，反应温度为70～85℃，停止加入还原剂后继续反应0.5～1h。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，氧化剂为氯酸钠、双氧水、高锰酸钾中的至少一种；所述步骤(2)中，还原剂为次磷酸钠、盐酸羟胺中的至少一种。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤(3)：向所述溶液B中加碱反应，固液分离，得到粗二氧化碲。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，向所述溶液B中加碱调节pH值至4～5后，继续反应0.5～1h。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碲硒物料中，碲含量为50wt％～80wt％，硒含量为3wt％～20wt％，银含量＜10wt％。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碲硒物料为粉末，优选粒径在30目以下。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)～(2)中，各反应均在搅拌下进行。2CN113148963A说明书1/6页一种碲硒分离回收的方法技术领域[0001]本发明属于稀贵金属冶金技术领域，具体涉及一种碲硒分离回收的方法。背景技术[0002]含硒的原料经氧化焙烧回收二氧化硒后，剩余物料的主要成分为富集的碲和银以及少量未回收的硒。其中硒、碲为稀散金属，银为贵金属，具有很高的价值，因此分离回收碲、硒、银对于资源综合利用、降低生产成本具有十分重要的意义。[0003]中国专利CN106222426A公开了一种从合金吹炼转炉烟道灰中分离银、硒和碲的方法，该方法先通过加压氧化使硒和碲浸出到溶液中，银进入浸出渣中，再将浸出渣经过熔炼、电解得银产品，浸出液加碱调pH值至4‑5沉碲后再加水合肼沉硒。此种方法需用到熔炼、加压设备，对设备要求较高；先加碱沉碲，会导致部分硒沉淀，所得的二氧化碲纯度不高；沉硒步骤不能使溶液中的硒完全沉淀。[0004]中国专利CN103407975A针对高硒低碲溶液，在有氯离子存在的情况下分两次加入二氧化硫，第一次还原得品位较高的粗硒产品，第二次还原得硒碲混合物。此种方法只适合于硒含量高的溶液，且第二次还原时不能把硒、碲完全分离。[0005]针对现有技术分离碲硒所存在的技术问题，有必要开发一种更加简单、分离回收效果更好、设备要求更低的碲硒分离回收方法。发明内容[0006]本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种碲硒分离回收的方法，该方法不仅能实现硒和碲更好的分离回收，而且所需设备简单、流程短、成本低