一种应用于混纺纤维的印染助剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113529445A(43)申请公布日2021.10.22(21)申请号202110944448.9(22)申请日2021.08.17(71)申请人新昌县高纤纺织有限公司地址312599浙江省绍兴市新昌县七星街道石柱湾村新村68号(72)发明人不公告发明人(74)专利代理机构北京挺立专利事务所(普通合伙)11265代理人许翠玲(51)Int.Cl.D06P5/08(2006.01)D06P5/06(2006.01)D06P5/04(2006.01)D06P3/85(2006.01)权利要求书2页说明书10页(54)发明名称一种应用于混纺纤维的印染助剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种应用于混纺纤维的印染助剂，包括如下重量份的原料：改性交联固色剂15‑20份、多胺类固色剂20‑30份、羧基化壳聚糖3‑5份、分散剂1‑3份、乳化剂1‑3份、去离子水10‑15份；本发明还公开了该种应用于混纺纤维的印染助剂的制备方法。本发明中，通过多胺类固色剂和改性的季铵盐类聚合物复配以解决尼龙/氨纶面料上染率低和色牢度差的问题，并且在新合成的季铵盐类聚合物中引入二苯甲酮衍生物，不仅使其保留了高效的固色性能，还增加防紫外线的功能，用该印染助剂整理的混纺纤维具有一定的应用价值。CN113529445ACN113529445A权利要求书1/2页1.一种应用于混纺纤维的印染助剂，其特征在于，包括如下重量份的原料：改性交联固色剂15‑20份、多胺类固色剂20‑30份、羧基化壳聚糖3‑5份、分散剂1‑3份、乳化剂1‑3份、去离子水10‑15份；该种应用于混纺纤维的印染助剂由如下步骤制成：步骤A1，向反应釜依次加入多胺类固色剂、改性交联固色剂、羧基化壳聚糖、分散剂、去离子水，以300‑350rpm速率搅拌1‑2小时，制得混合料a；步骤A2，加热步骤A1制备的混合料a，当温度升至90‑120℃，启动超声波仪，超声功率为300‑800W，频率为100‑150kHz，反应10‑20分钟，制得混合料b；步骤A3，向步骤A2制备的混合料b中滴加乳化剂，控制温度为80‑90℃，搅拌速率280‑320rpm，滴加时间控制在4‑6小时，滴加完毕后，降温至常温，制得该种应用于混纺纤维的印染助剂。2.根据权利要求1所述的一种应用于混纺纤维的印染助剂，其特征在于：步骤A1所述的分散剂为微晶石蜡；步骤A3所述的乳化剂为脂肪醇醚类、异构十三醇聚氧乙烯醚类、油醇聚氧乙烯醚类中的一种。3.根据权利要求1所述的一种应用于混纺纤维的印染助剂，其特征在于：所述的改性交联固色剂由如下步骤制得：步骤S1，向三口烧瓶中加入无水氯化铝、甲苯，逐滴滴加苯甲酰氯，升温至100℃，反应7‑9小时，冷却至室温后，加入40‑50mL去离子水搅拌至沉淀溶解后静置，分出有机层，依次用NaOH溶液和去离子水洗涤，收集有机层，得粗产物，粗产物在减压下蒸去甲苯和水，冷却后，析出固体，抽滤、水洗、乙醇重结晶、干燥，得中间体1；步骤S2，将步骤S1制备的中间体1溶于四氢呋喃中，与氯气在光照条件下，加入氯化铁催化剂，反应1‑1.5小时，制得中间体2；步骤S3，将步骤S2制备的中间体2、碳酸钾、去离子水加入反应釜中，混合均匀后，加入溴化四乙基铵，在温度为110‑120℃的条件下，进行回流反应1‑2小时，制得中间体3；步骤S4，向三口烧瓶中加入步骤S3制备的中间体3、四氯化碳，200‑250rpm搅拌下加入NBS和偶氮二异丁腈，加热升温至70‑90℃，回流反应3‑4小时，反应完毕后，抽滤、洗涤、用CCl4重结晶，制得中间体4；步骤S5，将二甲胺水溶液加入三口烧瓶中，用冰水冷却到0‑5℃，加入氯乙酸乙烯酯，反应2小时后，加入氢氧化钠溶液，继续反应1‑1.5小时，得到混合溶液，将混合溶液倒入分液漏斗中，分出上层有机相，并用固体氢氧化钠干燥2‑3小时，制得中间体5；步骤S6，向三口烧瓶中加入步骤S4制备的中间体4，再加入四氯化碳，于200‑250rpm速率下搅拌，并逐滴滴加含中间体5的四氯化碳溶液，滴加完毕后，反应1‑2小时，减压蒸出四氯化碳，再用无水乙醚洗涤2‑3次，真空20℃干燥4h，制得中间体6；步骤S7，将步骤S6制备的中间体6、(NH4)2S2O8、去离子水加入三口烧瓶中，控制温度50℃，反应2小时后升温至60℃再反应2小时，继续升温至70℃反应1小时，制得改性交联固色剂。4.根据权利要求3所述的一种应用于混纺纤维的印染助剂，其特征在于：步骤S1所述的无水氯化铝、甲苯、苯甲酰氯的用量比为9‑10g：50‑60mL：15‑20mL，NaOH溶液的质量分数为5‑7%；步骤S2所述的中间体1、氯气的摩尔比为2:1，氯化铁催化剂的用量为氯气质量的2CN11