一种生物质基多孔硅碳复合材料及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113611843A(43)申请公布日2021.11.05(21)申请号202110862052.XC01B32/05(2017.01)(22)申请日2021.07.29C01B32/205(2017.01)B82Y30/00(2011.01)(71)申请人博尔特新材料（银川）有限公司B82Y40/00(2011.01)地址750001宁夏回族自治区银川市金凤区工业园创业园A区20号厂房(72)发明人侯佼王兴蔚侯春平马勇杨丹贺超(74)专利代理机构北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙)11390代理人安少妮李征宇(51)Int.Cl.H01M4/38(2006.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/0525(2010.01)C01B33/02(2006.01)权利要求书2页说明书12页附图3页(54)发明名称一种生物质基多孔硅碳复合材料及制备方法(57)摘要本发明提供了一种生物质基多孔硅碳复合材料及制备方法，制备过程分为葛根残留物预处理、喷雾造粒、高温炭化、水热‑原位聚合包覆、热解处理等，本发明以葛根残留物微粉中分布杂乱的植物纤维相互连接形成三维碳纤维骨架结构，以碳水化合物形成的部分石墨化薄包覆碳层均匀分散包覆纳米硅粉并桥接植物纤维形成三维多孔硅碳复合材料为前驱体，前驱体外包裹有经水热原位二次包覆的热解碳层。本发明中，葛根残留物微粉具有优异的粘结性和包覆性能，通过控制微粉的溶胀程度和粘度大小，得到的材料具有三维碳纤维骨架结构，该结构有效地缓冲纳米硅材料的体积膨胀、缩短了锂离子的扩散路径、提高了锂离子的扩散速率，提升了电极材料的容量和电化学性能。CN113611843ACN113611843A权利要求书1/2页1.一种生物质基多孔硅碳复合材料，其特征在于，结构为：内核为纳米硅粉，纳米硅粉外均匀分散包覆碳水化合物形成的部分石墨化薄包覆碳层，所述纳米硅粉与所述石墨化薄包覆碳层之间桥接植物纤维形成三维碳纤维骨架的三维多孔硅碳复合材料，所述三维多孔硅碳复合材料外层二次包覆热解碳层，所述生物质基是葛根残留物。2.如权利要求1所述的一种生物质基多孔硅碳复合材料，其特征在于所述纳米硅粒子的尺寸为30nm～100nm，其质量占所述三维多孔硅碳复合材料质量的5％～30％；所述石墨化薄包覆碳层多空结构孔径为50nm～5μm，其质量占前驱体质量的50％～60％；所述二次包覆热解碳层的厚度为5nm～15nm，其质量为前驱体质量的5.0％～15.0％。3.一种生物质基多孔硅碳复合材料的制备方法，包括一、制备生物质基多孔硅碳复合前驱体(p‑C/Si)，二、制备生物质基多孔硅碳复合材料(p‑C/Si/C)，其特征在于，一、制备生物质基多孔硅碳复合前驱体(p‑C/Si)的具体步骤为：S1葛根残留物预处理：室温下，将葛根残留物清洗干净后粉碎至粒径为3～5μm的微粉颗粒，并将粉碎后的葛根残留物粉末进一步清洗提纯，充分干燥后得到纯净葛根残留物微粉；S2喷雾造粒：将葛根残留物微粉和纳米硅粉按质量比为100：(5.0～30.0)分散于醇溶剂溶液中进行液相机械混合，然后将混合浆料在加热设备中搅拌加热，调节温度控制葛根残留物粉末的溶胀性能来调整浆料的粘稠度，再经喷雾造粒得到生物质基多孔硅碳复合样；S3高温炭化：将生物质基多孔硅碳复合样置于高温气氛炉，在保护性气体气氛下进行热解处理，热解结束待物料冷却后，粉碎得到生物质基多孔硅碳复合前驱体(p‑C/Si)。4.如权利要求3所述的生物质基多孔硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述二、制备生物质基多孔硅碳复合材料(p‑C/Si/C)的具体步骤为：S4水热‑原位聚合包覆：将制备的生物质基多孔硅碳复合前驱体和有机碳源按质量比为1：(1.0～3.0)均匀混合，超声分散在水中，在水热反应釜中通过水热‑原位聚合进行二次碳包覆，对混合物溶液离心、洗涤、干燥后得到二次包覆复合材料；S5热解处理：将得到的二次包覆复合材料置于高温气氛炉，在保护性气体气氛下进行热解碳化，待物料冷却后，粉碎得到生物质基多孔硅碳复合材料(p‑C/Si/C)。5.如权利要求1、2、3任一所述的生物质基多孔硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述生物质基是葛根残留物，所属葛根残留物为生产葛根产品时所残留的表皮、根须、过程残渣的一种或多种。6.如权利要求3所述的生物质基多孔硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2喷雾造粒中，混合浆料在加热设备中搅拌加热的温度为50～120℃。7.如权利要求3所述的生物质基多孔硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2喷雾造粒中，混合浆料加热搅拌充分后，待葛根残留物微粉溶胀充分后，得到的混合浆料粘稠度为1000cP～1500cP。8