一种pH响应抗污染复合纳滤膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114159980A(43)申请公布日2022.03.11(21)申请号202111232614.9B32B5/02(2006.01)(22)申请日2021.10.22B32B27/06(2006.01)B32B27/08(2006.01)(71)申请人重庆净芯膜环保科技有限公司B32B27/28(2006.01)地址400050重庆市九龙坡区渝州路街道B32B27/34(2006.01)石桥铺渝州路18号第3层B32B33/00(2006.01)(72)发明人仲惟雷C02F101/20(2006.01)(74)专利代理机构北京化育知识产权代理有限C02F103/08(2006.01)公司11833代理人秦丽(51)Int.Cl.B01D67/00(2006.01)B01D69/12(2006.01)B01D61/02(2006.01)B01D61/14(2006.01)C02F1/44(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称一种pH响应抗污染复合纳滤膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种pH响应抗污染复合纳滤膜的制备方法，首先采用调节界面聚合中的水相pH值方法获得不同截留一价离子的纳滤膜，再通过亲水改性得到抗污染纳滤膜，具体包括以下步骤：(1)在无纺布上通过L‑S相转化法刮制聚砜或聚醚砜超滤膜，并用纯水与热水清洗；(2)配制水相溶液与油相溶液，调节水相溶液的不同pH值得到不同一价离子截留率的的纳滤膜；(3)配制聚乙烯醇(PVA)与苹果酸、硼酸的溶液，对步骤(2)所得的纳滤膜进行涂敷，然后再进行加热、烘干；(4)经过步骤(3)操作烘干后得到耐污染复合纳滤膜。本发明具有操作简单、反应可控、纳滤膜的物理性能和选择分离性得到较大幅度提升。CN114159980ACN114159980A权利要求书1/2页1.一种pH响应抗污染复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，首先采用调节界面聚合中的水相pH值方法获得不同截留一价离子的纳滤膜，再通过亲水改性得到抗污染纳滤膜，具体包括以下步骤：(1)在无纺布上通过L‑S相转化法刮制聚砜或聚醚砜超滤膜，并用纯水与热水清洗；(2)配制水相溶液与油相溶液，调节水相溶液的不同pH值得到不同一价离子截留率的的纳滤膜；(3)配制聚乙烯醇(PVA)与苹果酸、硼酸的溶液，对步骤(2)所得的纳滤膜进行涂敷，然后再进行加热、烘干；(4)经过步骤(3)操作烘干后得到耐污染复合纳滤膜。2.根据权利要求1所述的一种pH响应抗污染复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所使用的超滤膜的截留分子量分布为5万‑15万；所述步骤(1)具体步骤包括：在50‑70℃的温度下将超滤膜搅拌溶解于溶剂中制成溶液，然后将溶液涂覆在无纺布上，再将无纺布置于在8‑15℃的冷水中制得平板超滤膜；所述步骤(1)中聚砜(PS)溶液的浓度为12％‑20％；所述步骤(1)中所使用的聚醚砜超滤膜是聚砜聚合物，无纺布为PET无纺布，其克重为70‑100g。3.根据权利要求1所述的一种pH响应抗污染复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)配置的水相溶液为包括哌嗪、樟脑磺酸、柠檬酸、纯水的混合溶液或为包括哌嗪、樟脑磺酸、柠檬酸、纯水的混合溶液；所述油相溶液为包括三亚甲基碳酸酯(TMC)、二甲基亚砜(DMSO)、环己烷的混合溶液或为包括三亚甲基碳酸酯(TMC)、乙酸乙酯、环己烷的混合溶液。4.根据权利要求3所述的一种pH响应抗污染复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述哌嗪浓度为1.5％‑5％，所述樟脑磺酸浓度为1.5％‑5％，柠檬酸浓度为0.1％‑0.5％，均苯三甲酰氯(TMC)浓度在0.15％‑0.5％，二甲基亚砜(DMSO)的浓度为0.15％‑0.5％，所述三乙胺的浓度为1.5％‑5％，所述乙酸乙酯的浓度为0.15％‑0.5％、其水相反应溶液pH值呈碱性。5.根据权利要求3所述的一种pH响应抗污染复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述哌嗪浓度为1.5％‑5％，所述樟脑磺酸浓度为1.5％‑5％，均苯三甲酰氯(TMC)浓度在0.15％‑0.5％，二甲基亚砜(DMSO)的浓度为0.15％‑0.5％，所述柠檬酸的浓度为2.5％‑5％，所述乙酸乙酯的浓度为0.15％‑0.5％、其水相反应溶液pH值呈酸性。6.根据权利要求1所述的一种pH响应抗污染复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中超滤膜在水相的反应时间为0.5‑2分钟，在油相的反应时间为0.5‑2分钟。7.根据权利要求1所述的一种pH响应抗污染复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中涂覆改性过程中所使用的溶液为70％醇解度的聚乙烯醇(PVA)与硫酸、乙二醛反应后的PVA交联剂或为70％醇解