一种10’H-螺[芴-9,9’-菲]-10’-酮的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114181058A(43)申请公布日2022.03.15(21)申请号202111614100.X(22)申请日2021.12.27(71)申请人维思普新材料（苏州）有限公司地址215126江苏省苏州市中国(江苏)自由贸易试验区苏州片区苏州工业园区兴浦路200号12幢202室(72)发明人刘向阳张业欣袁晓冬陈华(74)专利代理机构长沙轩荣专利代理有限公司43235代理人汪金连(51)Int.Cl.C07C45/00(2006.01)C07C45/81(2006.01)C07C49/665(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称一种10’H-螺[芴-9,9’-菲]-10’-酮的制备方法(57)摘要本发明提供了一种10’H‑螺[芴‑9,9’‑菲]‑10’‑酮的制备方法，包括如下步骤：1)取芴酮加入亚磷酸三乙酯溶剂中，搅拌均匀，进行反应；2)反应完，冷却至室温，抽滤得到固体物质；3)将所述固体物质加入无水乙醇，回流打浆，冷却析晶过滤，洗涤烘干获得10’H‑螺[芴‑9,9’‑菲]‑10’‑酮；4)蒸馏，得到残留物，再加入步骤3)中滤液，回流打浆，冷却析晶过滤，洗涤烘干获得10’H‑螺[芴‑9,9’‑菲]‑10’‑酮；本发明的制备方法，反应操作简单，产品易于纯化，废弃物排放量少，环境污染小，适合工业化生产。CN114181058ACN114181058A权利要求书1/1页1.一种10’H‑螺[芴‑9,9’‑菲]‑10’‑酮的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：1)取芴酮加入亚磷酸三乙酯溶剂中，搅拌均匀，进行反应；2)反应完，冷却至室温，抽滤得到固体物质；3)将所述固体物质加入无水乙醇，回流打浆，冷却析晶过滤，洗涤烘干获得10’H‑螺[芴‑9,9’‑菲]‑10’‑酮；4)蒸馏，得到残留物，再加入步骤3)中滤液，回流打浆，冷却析晶过滤，洗涤烘干获得10’H‑螺[芴‑9,9’‑菲]‑10’‑酮。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述芴酮与亚磷酸三乙酯的重量比为1：2～2.5。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度在150～156℃，反应时间为24h。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固体物质与无水乙醇的重量比为1:2。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述残留物与步骤3)中滤液的重量比为1:2。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述初次过滤的母液经减压蒸馏，得到亚磷酸三乙酯。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无水乙醇可用于后续蒸馏残留物的重结晶。8.根据权利要求1‑7任一所述的制备方法，其特征在于，所述10’H‑螺[芴‑9,9’‑菲]‑10’‑酮是一种具螺环结构与羰基的特殊三维结构分子，分子结构如下：9.根据权利要求1‑7任一所述的制备方法，其特征在于，所述10’H‑螺[芴‑9,9’‑菲]‑10’‑酮为白色晶状粉末，纯度达99.8％以上，收率高于97％。2CN114181058A说明书1/5页一种10’H‑螺[芴‑9,9’‑菲]‑10’‑酮的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成领域，特别涉及一种10’H‑螺[芴‑9,9’‑菲]‑10’‑酮的制备方法。背景技术[0002]10’H‑螺[芴‑9,9’‑菲]‑10’‑酮是一类具有特殊空间结构的有机化合物，其分子既具有经典9,9′‑螺双芴分子骨架，又具有羰基官能团，独特的分子结构使得10′H‑螺[芴‑9,9′‑菲]‑10′‑酮具有很多特殊的性质。在保留螺环结构的同时羰基的存在使分子具有一定的拉电子能力，在一定程度上可以改善分子的电子传输性能(JournalofPowerSources,2020,458,228063；OrganicElectronics,2019,65,135‑140；ChemSusChem,2018,11,3225‑3233.)。羰基的存在使得分子可以发生官能团的转化，如羰基可以与锂试剂或者格式试剂发生亲核加成反应生成相应的叔醇，在酸催化下叔醇可以发生瓦格纳‑梅尔外因重排(Wagner‑MeerweinRearrangement)以及分子内环化反应，转化为相应的螺桨烷结构(JustusLiebigsAnnalenderChemie,1971,749,38‑48.)。螺桨烷结构则可以进一步用于新型有机光电材料的构建(BulletinoftheChemicalSocietyofJapan,2006,79,1793‑1797；Organicletters,2007,9,4091‑4094；ACSAppliedMaterials&Interfaces,2018,10,1925‑1