一种阳离子瓜尔胶的纯化方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114213554A(43)申请公布日2022.03.22(21)申请号202111668477.3(22)申请日2021.12.31(71)申请人昆山京昆油田化学科技有限公司地址215337江苏省苏州市昆山市周市镇新镇昆太路210号(72)发明人叶应庆胡传智陈卫平彭树华李博谢文龙顾生龙季美芳(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569代理人霍苗(51)Int.Cl.C08B37/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种阳离子瓜尔胶的纯化方法(57)摘要本发明涉及阳离子瓜尔胶制备技术领域，尤其涉及一种阳离子瓜尔胶的纯化方法。本发明提供了一种阳离子瓜尔胶的纯化方法，包括以下步骤：在氮气气氛中，将乙二醛交联纯化的阳离子瓜尔胶和双氧水混合，进行氧化反应后，干燥，得到阳离子瓜尔胶。本发明所述纯化的过程采用双氧水氧化乙二醛，得到的乙二酸危险性较小，同时微量残留的双氧水在干燥的过程中会转化为水和氧气去除，纯化工艺更加环保、产品更加安全，危害性更小。CN114213554ACN114213554A权利要求书1/1页1.一种阳离子瓜尔胶的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：在氮气气氛中，将乙二醛交联纯化的阳离子瓜尔胶和双氧水混合，进行氧化反应后，干燥，得到阳离子瓜尔胶。2.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述双氧水的质量浓度为0.1～10％。3.如权利要求2所述的纯化方法。其特征在于，所述乙二醛交联纯化的阳离子瓜尔胶和双氧水的质量比为100：(1～20)。4.如权利要求1～3任一项所述的纯化方法，其特征在于，所述氧化反应的温度为0～60℃，时间为0.1～3h。5.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述乙二醛交联纯化的阳离子瓜尔胶的制备方法，包括以下步骤：将瓜尔胶和乙醇水溶液混合，得到瓜尔胶溶液；在氮气气氛下，将所述瓜尔胶溶液和氢氧化钠水溶液混合，进行碱化反应后，加入醚化剂进行阳离子化改性，得到产物体系；调节所述产物体系至酸性后，与乙二醛混合进行交联反应，依次进行水洗和固液分离，得到所述乙二醛交联纯化的阳离子瓜尔胶。6.如权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，所述乙醇水溶液中乙醇的质量百分含量为30～100％；所述瓜尔胶和乙醇水溶液的质量比为100：(50～400)。7.如权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为10～40％；所述瓜尔胶和氢氧化钠水溶液的质量比为100：(10～150)。8.如权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，所述醚化剂为3‑氯‑2‑羟基丙基三甲基氯化铵溶液；所述3‑氯‑2‑羟基丙基三甲基氯化铵溶液的质量浓度为30～75％；所述瓜尔胶和3‑氯‑2‑羟基丙基三甲基氯化铵溶液的质量比为100：(5～200)。9.如权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，所述阳离子化改性的温度为40～75℃，时间为1～5h。10.如权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，所述酸性的pH＝3.5～5.5；所述瓜尔胶和乙二醛的质量比为100：(1～2.5)；所述交联反应的温度为35～65℃，时间为1～3h。2CN114213554A说明书1/5页一种阳离子瓜尔胶的纯化方法技术领域[0001]本发明涉及阳离子瓜尔胶制备技术领域，尤其涉及一种阳离子瓜尔胶的纯化方法。背景技术[0002]阳离子瓜尔胶是天然产物瓜尔胶经阳离子化改性得到的一种水溶型天然高分子。由于其具备特殊的调理性能而用作洗发香波、护发素及护肤品等个人护理产品的特殊添加剂。同时在工业上也可以作为纸张增强剂。[0003]近几年，在个人护理方面，对配方中所使用的原材料可能的危害性的关注度持续增加，这些物质可能是原材料中存在的一些少量杂质，对此，各类化妆品原料中的杂质限制越来越严格，希望尽量不要含有有害杂质。就阳离子瓜尔胶而言，目前已经对异丙醇、硼、乙二醛、醚化剂3‑氯‑2‑羟基丙基三甲基氯化铵和2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵的残留制定了严格的限制，对其纯度要求越来越高。[0004]阳离子瓜尔胶一般由瓜尔胶在NaOH催化下由瓜尔胶与醚化剂3‑氯‑2‑羟基丙基三甲基氯化铵反应制备得到，在上述制备过程中，会产生副产物氯化钠和2,3‑二羟丙基三甲基氯化铵，所述副产物会导致配方的透明性和稳定性不可控；同时还可能会残留部分未反应的醚化剂3‑氯‑2‑羟基丙基三甲基氯化铵和2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵，所述残留的醚化剂会对身体带来有害影响。对此，一般需要对反应制备得到的阳离子瓜尔胶进行进一步纯化，以减少上述副产物以及残留醚化剂的含量。[0005]目前的纯化反应主要采用洗涤工艺，所述洗涤工艺主要包括醇‑水洗涤、硼砂交联‑水洗涤或者乙二醛交联‑水洗涤工艺。公开号为CN1015