一种先驱体加入纳米Si粉制备净SiC陶瓷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114315364A(43)申请公布日2022.04.12(21)申请号202011054694.9(22)申请日2020.09.30(71)申请人山东硅纳新材料科技有限公司地址255400山东省淄博市临淄区金银谷创业园2号厂房(72)发明人温广武杨国威王桢(51)Int.Cl.C04B35/571(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种先驱体加入纳米Si粉制备净SiC陶瓷的方法(57)摘要本发明提供了一种先驱体加入纳米Si粉制备净SiC陶瓷的方法。所述方法包括以一定质量比的SiC陶瓷粉，纳米Si粉以及SiC陶瓷先驱体通过共混无压烧结进行制备。传统的碳化硅陶瓷材料采用加压成型烧结或热压烧结进行，对设备的要求较高，工艺复杂成本昂贵，且加工性能差。相比较传统碳化硅陶瓷制备方法，采用先驱体作为粘结剂制备SiC陶瓷得到了广泛的关注，此方法工艺简单，烧结温度低，对设备要求低，成本低廉；但是先驱体在裂解过程后得到的产物为非化学计量比的SiC非晶，一般情况下会有较多的裂解碳残留，对材料的高温性能影响较大。针对这个缺点，本方法通过在体系中加入纳米Si粉与裂解碳进行反应生成SiC，最终得到了符合化学计量比的SiC陶瓷。CN114315364ACN114315364A权利要求书1/1页1.一种先驱体加入纳米Si粉制备净SiC陶瓷的方法，其特征在于包括如下步骤：将SiC先驱体在1200-1500℃热处理，取裂解产物进行元素分析计算其中的多余裂解碳含量；将SiC陶瓷粉，纳米Si粉与SiC先驱体混合搅拌配成浆料，其中碳化硅陶瓷粉的质量占总体质量的40%~60%，SiC先驱体与Si粉的质量占总体质量的40%-60%，SiC先驱体与Si粉的比例按照多余裂解碳含量计算，比例基本在2：1-1：2之间，将所得浆料进行球磨，所用溶剂为无水乙醇或四氢呋喃等有机溶剂，球磨转速为1000~2000r/min，球磨时间为6~9小时，球磨完成后将所得浆料在烘箱中80~100℃保温1~2小时，除去溶剂，得到泥状预烧体，将所得坯体在真空气氛中进行烧结，烧结温度为1200~1500℃，保温时间为3~5小时，冷却后即可得所述碳化硅陶瓷。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述SiC陶瓷粉，其粒径在10~100μm。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述SiC先驱体为聚硅乙炔，其在常温下为液态棕红色树脂，具有良好流动性。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述纳米Si陶瓷粉，其粒径在20~100nm，并在使用前后真空封装保存。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1的元素分析方法为将裂解产物完全氧化计算产物重量，从而得到裂解产物中Si的质量。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2的混合搅拌方式为机械搅拌，搅拌速率为600~800r/min，搅拌时间为3~4小时。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3的球磨方式为湿磨，球磨介质为氧化锆陶瓷球，球料比为2：1，所用溶剂为无水乙醇或四氢呋喃等有机溶剂。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤5的以5~10℃/min的升温速率升温至200~300℃并保温1~2小时，再以5~10℃/min的升温速率升温至1200~1500℃，保温3~5小时。9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤5的烧结气氛为真空烧结，并在保温结束后随炉冷却。10.种如权利要求1~9任一项所述的制备方法制得的碳化硅陶瓷材料。2CN114315364A说明书1/4页一种先驱体加入纳米Si粉制备净SiC陶瓷的方法技术领域[0001]本发明属于陶瓷制备领域，涉及一种先驱体加入纳米Si粉制备净SiC陶瓷的方法。背景技术[0002]碳化硅陶瓷材料具有良好的耐磨性、导热性、抗氧化性及优异的高温力学性能,被广泛应用于能源环保、化工机械、半导体、国防军工等领域。然而,由于碳化硅为强共价键化合物,且具有低的扩散系数,导致其在制备过程中的主要问题之一是烧结致密化困难。因此,大量研究工作通过烧结技术的研究与烧结助剂的选择和优化等手段促进碳化硅致密化过程,降低烧结温度,细化晶粒,改善碳化硅陶瓷材料的各项性能。[0003]随着先驱体技术的发展，SiC先驱体的工业化生产为SiC陶瓷的制备提供了新的方向。通过先驱体转化法制备SiC陶瓷材料具有烧结温度低，加工性能好，工艺简单，成本低的优点，在制备形状要求复杂的构件上具有一定的优势。但是，先驱体转化法制备的SiC陶瓷材料通常含有过量的裂解碳，这是由于先驱体的裂解产物通常富碳，从而降低材料的高温性能。[0004]本发明通过在先驱体中加入一定量的纳米Si粉，使