一种β-SiC粉体的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115784232A(43)申请公布日2023.03.14(21)申请号202211645369.9(22)申请日2022.12.16(71)申请人陕西煤业化工技术研究院有限责任公司地址710100陕西省西安市航天基地神舟七路166号(72)发明人米建新田洪锋仪凡郭向云韩信有徐婕张磊焦志锋(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200专利代理师安彦彦(51)Int.Cl.C01B32/963(2017.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种β-SiC粉体的制备方法(57)摘要本发明公开了一种β‑SiC粉体的制备方法，包括以下步骤：将兰炭和水玻璃在水中分散均匀，或将兰炭、水玻璃和可溶性金属盐在水分散均匀，然后干燥，制得前驱体；将前驱体在惰性气氛下煅烧，得到β‑SiC粗产品；将β‑SiC粗产品在氧化气氛进行除碳，得到除碳β‑SiC；将除碳β‑SiC进行除杂处理，得到β‑SiC粉体。本发明以兰炭为碳源、水玻璃为硅源，将碳源和硅源制备成预先形成不能流动的凝胶体，兰炭颗粒被水玻璃分子均匀包裹，这种紧密接触的混合体系大大降低了反应的激活能，在高温煅烧过程中可以促进二者的充分反应，提高β‑SiC粉体的收率，且β‑SiC粉体的纯度可达99％以上。CN115784232ACN115784232A权利要求书1/1页1.一种β‑SiC粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将兰炭和水玻璃在水中分散均匀，或将兰炭、水玻璃和可溶性金属盐在水中分散均匀，然后干燥，制得前驱体；将前驱体在惰性气氛下煅烧，得到β‑SiC粗产品；将β‑SiC粗产品在氧化气氛下进行除碳，得到除碳β‑SiC；将除碳β‑SiC进行除杂处理，得到β‑SiC粉体。2.根据权利要求1所述的一种β‑SiC粉体的制备方法，其特征在于，兰炭粒径范围为0.5～2000μm，固定碳百分含量为65％～85％。3.根据权利要求1所述的一种β‑SiC粉体的制备方法，其特征在于，水玻璃的模数为1～3.6，密度为1.2～1.6g/ml，二氧化硅质量含量为20～90％。4.根据权利要求1所述的一种β‑SiC粉体的制备方法，其特征在于，水玻璃和兰炭的硅碳摩尔比为1:(1～10)，可溶性金属盐与硅的摩尔比为(0.01～5):1。5.根据权利要求1所述的一种β‑SiC粉体的制备方法，其特征在于，干燥温度为50～120℃，干燥时间为1～30h。6.根据权利要求1所述的一种β‑SiC粉体的制备方法，其特征在于，可溶性金属盐为铁盐、镍盐、钴盐与镧盐中的一种或几种。7.根据权利要求1所述的一种β‑SiC粉体的制备方法，其特征在于，惰性气氛为氦气、氩气、一氧化碳中的一种。8.根据权利要求1所述的一种β‑SiC粉体的制备方法，其特征在于，煅烧的温度为1300～1800℃，时间为1～20小时。9.根据权利要求1所述的一种β‑SiC粉体的制备方法，其特征在于，除碳的温度为500℃～900℃，时间为1～6小时。10.根据权利要求1所述的一种β‑SiC粉体的制备方法，其特征在于，除杂的具体过程为酸洗、或者碱洗后再酸洗，采用的酸为盐酸、氢氟酸与硫酸中的一种或两种，采用的碱为氢氧化钠，纯化试剂与除碳β‑SiC的用量比为0.08～80ml:1g。2CN115784232A说明书1/4页一种β‑SiC粉体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及无机非金属材料制备领域，具体涉及一种β‑SiC粉体的制备方法。背景技术[0002]β‑SiC具有硬度大、膨胀系数低、抗研磨强等特性，及稳定的化学惰性、热稳定性、导热导电性能和抗电磁功能，广泛应用于精细磨料磨具、高级陶瓷、耐火材料、军用吸波材料等多个行业领域。目前β‑SiC的生产主要采用碳热还原法，反应温度大于2200℃，仅在无定形层生成少量块状β‑SiC，经分选破碎、除杂筛分等过程最终得到β‑SiC粉体，该工艺存在能耗高、时耗长、产率低等问题。此外，众多学者对β‑SiC的制备方法进行了深入探索，在溶胶‑凝胶法、聚合物热分解法、化学气相沉积法(CVD)、自蔓延高温合成法、微波加热法等工艺技术取得了很多原创性的研究成果，但是仍存在很多待解决的问题，比如所需原料成本高、工艺复杂、反应过程控制难度大、产品纯度低等。[0003]中国专利CN201810780718.5，一种基于聚碳硅烷制备的多孔碳化硅块体及其制备方法与应用，是将聚碳硅烷和二乙烯苯均匀混合，在150℃～800℃下热解后，在1100℃～1400℃下进行晶化反应，再用高温还原和氢氟酸进行除杂，得到β‑SiC粉体。该方法原料价格昂贵，产物中氧含量较高，混杂着α‑SiC晶相，产品纯度低。[0004]中国专利CN201611088326.X，一种碳化硅粉体的制备方