一种高精度纳米硅材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114314502A(43)申请公布日2022.04.12(21)申请号202111638317.4(22)申请日2021.12.29(71)申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区和平大道947号(72)发明人伍林杨小于胡雅刘盈张保国廖致远周义来陈奡(74)专利代理机构武汉开元知识产权代理有限公司42104代理人马辉(51)Int.Cl.B81C1/00(2006.01)B82Y40/00(2011.01)C23C18/42(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图2页(54)发明名称一种高精度纳米硅材料的制备方法(57)摘要本发明提供了一种高精度纳米硅材料的制备方法，包括以下步骤：将洁净硅片浸入氯金酸和氢氟酸混合而成的镀液中，在硅片表面沉积一层金纳米薄膜；取出沉积完成后的硅片，用去离子水清洗干净残留液，用氮气吹干得到镀金硅片；将镀金硅片浸入由氢氟酸和硝酸铁混合而成的腐蚀液中，刻蚀得到纳米硅材料。本发明所提供的制备方法，简单易操作，实用性强；该制备方法解决了金属颗粒在催化刻蚀纳米硅过程中在腐蚀液中稳定性不佳的问题，大大提高了纳米硅材料的精度，为高精度纳米材料的制备提供了一种技术手段，推动了纳米硅材料在电子器件等领域的研究和产业化的进一步发展。CN114314502ACN114314502A权利要求书1/1页1.一种高精度纳米硅材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、金纳米薄膜的沉积：将洁净硅片浸入氯金酸和氢氟酸混合而成的镀液中，在硅片表面沉积一层金纳米薄膜；步骤二、镀金硅片的清洁：取出沉积完成后的硅片，用去离子水清洗干净残留液，用氮气吹干得到镀金硅片；步骤三、纳米硅材料的制备：将镀金硅片浸入由氢氟酸和硝酸铁混合而成的腐蚀液中，刻蚀得到纳米硅材料。2.根据权利要求1所述的一种高精度纳米硅材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中，氯金酸浓度为0.01‑0.2mol/L，氢氟酸的浓度为1‑10mol/L。3.根据权利要求2所述的一种高精度纳米硅材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中，洁净硅片浸入镀液中的时间为1‑4min。4.根据权利要求1‑3中任意一项所述的一种高精度纳米硅材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤三中，氢氟酸的浓度为1‑5mol/L，硝酸铁的浓度为0.1‑2mol/L。5.根据权利要求4所述的一种高精度纳米硅材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤三中，反应温度为10‑80℃，反应时间为0.5‑5h。2CN114314502A说明书1/8页一种高精度纳米硅材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于微纳米材料技术领域，涉及一种纳米硅材料的制备方法。背景技术[0002]硅微纳米结构由于其独特的性质在光电转换存储器件、热电器件、锂离子电池、生物检测技术等方面有很大的应用前景。大规模低成本的制备硅纳米结构对于硅纳米结构功能器件的商业化至关重要。[0003]近年来围绕硅纳米结构的制备，发展了很多技术手段，但是都无法回避高温、超高真空等较为苛刻的反应条件，而且对实验设备的要求也较高。公开号为CN1944250A的发明专利，采用在温度1050‑1250℃，腔内压强4500Pa条件下的石英管式炉中制备硅纳米线。公开号为CN105529242A的发明专利，采用在温度200‑500℃，氢气等离子体的PECVD系统腔内制备单晶硅纳米线。而近年来提出的无电腐蚀技术是一种在常温常压条件就能实施的技术手段，相较于光刻法、离子刻蚀法、激光烧灼法的方法制备纳米硅材料，采用金属催化刻蚀制备纳米硅材料，技术简单易操作，如公开号为CN108597986A、CN104409322A、CN103553046A的发明专利中均有提及，但是所采用的金属催化刻蚀纳米硅材料的制备方法中，反应过程中的金属颗粒并不是一成不变的，在金属催化刻蚀纳米硅过程中，金属颗粒在腐蚀液中自身不能稳定存在，同时存在氧化溶解和还原沉积这两种反应，而这种金属颗粒的不稳定性会使制备的纳米硅材料的精度得不到保证，使得纳米硅材料在电子器件中应用时，产品产生缺陷，特别是该纳米硅材料应用于制备硅微通道板、微透镜、纳米光栅和纳米凸点阵列等精密仪器时，会使电子器件产品性能出现较大误差，造成电子器件产品质量下降。发明内容[0004]为解决背景技术中所述的问题，本发明提供了一种高精度纳米硅材料的制备方法。[0005]该方法包括以下步骤：[0006]步骤一、金纳米薄膜的沉积：将洁净硅片浸入氯金酸和氢氟酸混合而成的镀液中，在硅片表面沉积一层金纳米薄膜；[0007]步骤二、镀金硅片的清洁：取出沉积完成后的硅片，用去离子水清洗干净残留液，用氮气吹干得到镀金硅片；[0008]步骤三、纳米硅材料的制备：将镀金硅片浸入由氢氟