一种纳米硅的制备方法及其制备的纳米硅的应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111883764A(43)申请公布日2020.11.03(21)申请号202010772711.6(22)申请日2020.08.04(71)申请人黄杰地址102488北京市房山区琉璃河镇古桥镜水家园1号楼-5-401(72)发明人黄杰(74)专利代理机构济南鼎信专利商标代理事务所(普通合伙)37245代理人陈辉(51)Int.Cl.H01M4/38(2006.01)H01M10/052(2010.01)C01B33/021(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种纳米硅的制备方法及其制备的纳米硅的应用(57)摘要本发明涉及电池负极材料技术领域，具体涉及一种纳米硅的制备方法及其制备的纳米硅的应用。所述方法包括如下步骤：(1)将氧化亚硅和碱金属碳酸盐的混合物在真空或保护气氛下加热处理。(2)将得到的产物加入去离子水中，分离出固体物质，即纳米硅。(3)将得到的纳米硅清洗除去残留液后在真空或保护气氛下干燥。(4)将干燥后的纳米硅进行解团聚，即得。本发明以氧化亚硅和碱金属碳酸盐为原料，在热处理条件下使氧化亚硅发生歧化反应，生成纳米硅和相应的碱金属硅酸盐，而后分离出纳米硅，这种方法操作简单，成本低，反应过程可控，且不需要较为危险的氢氟酸等化学品作为原料，而且生成的副产物有一定的经济价值。CN111883764ACN111883764A权利要求书1/1页1.一种纳米硅的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将氧化亚硅和碱金属碳酸盐的混合物在真空或保护气氛下加热处理；(2)将步骤(1)得到的产物加入去离子水中，分离出固体物质，即纳米硅；(3)将步骤(2)得到的纳米硅清洗除去残留液后在真空或保护气氛下干燥；(4)将干燥后的纳米硅进行解团聚，即得。2.根据权利要求1所述的纳米硅的制备方法，其特征在于，所述碱金属包括锂、钠、钾、铷、铯中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的纳米硅的制备方法，其特征在于，所述氧化亚硅和碱金属碳酸盐的摩尔比为1：2～2:1。4.根据权利要求1所述的纳米硅的制备方法，其特征在于，所述氧化亚硅和碱金属碳酸盐的混合方法包括高混、V混、球磨、砂磨、搅拌中的任一种。5.根据权利要求1所述的纳米硅的制备方法，其特征在于，所述加热处理温度为500-1000℃，时间为1-10h。6.根据权利要求1所述的纳米硅的制备方法，其特征在于，所述分离方法为过滤、抽滤、压滤、离心中的一种或几种。7.根据权利要求1所述的纳米硅的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为二氧化碳、氮气、氩气气氛中的任一种。8.根据权利要求1所述的纳米硅的制备方法，其特征在于，所述解团聚的方法包括研磨、球磨、砂磨、立式搅拌磨、气流粉碎中的一种或多种。9.权利要求1-8任一项所述的纳米硅的制备方法制备的纳米硅在电池中的应用，优选为作为负极材料在锂电池中的应用，更优选地，所述纳米硅直接作为负极材料或者将所述纳米硅和石墨复合制成负极材料。2CN111883764A说明书1/4页一种纳米硅的制备方法及其制备的纳米硅的应用技术领域[0001]本发明涉及电池负极材料技术领域，具体涉及一种纳米硅的制备方法及其制备的纳米硅的应用。背景技术[0002]公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。[0003]目前制备纳米硅的方法主要有硅烷分解法和高能机械球磨法及高温碱金属/碱土金属热还原二氧化硅法等。[0004]专利文献CN108101061A公布了一种利用等离子发生器电离制备纳米硅颗粒的方法。其存在的不足之处在于：硅烷分解法是利用高温或等离子方法诱导硅烷分解得到纳米硅颗粒，但是硅烷易燃易爆，有毒，价格昂贵，对反应设备要求高，因此该方法制备的硅纳米颗粒成本很高。[0005]专利文献CN108666560A公布了一种利用将硅原材料颗粒、低熔点金属盐和强还原性金属通过高速球磨产生热量，引发镁热还原反应后，制备得到无定形纳米硅材料。其存在的不足之处在于：高能机械球磨法是利用高能机械球磨将硅的大颗粒磨碎成纳米小颗粒，但是这种纯物理机械方法所制备出的颗粒很不均匀，而且颗粒尺寸较大，很难达到100nm以下，并不具有纳米硅的独特性能。[0006]专利文献CN108417819A公布了一种利用金属镁、铝、锌粉加热还原二氧化硅制备纳米硅的方法。其存在的不足之处在于：高温下反应体系中副反应多。在高温下除了碱金属/碱土金属对SiO2的还原外，还包括以下副反应：1)SiO2被还原成Si后会继续与碱金属/碱土金属反应得到碱金属/碱土金