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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114452437A(43)申请公布日2022.05.10(21)申请号202110889187.5C23C16/32(2006.01)(22)申请日2021.08.04B33Y10/00(2015.01)B33Y70/10(2020.01)(71)申请人江西理工大学B33Y80/00(2015.01)地址341000江西省赣州市红旗大道86号(72)发明人程贇帅词俊杨友文(74)专利代理机构徐州先卓知识产权代理事务所(普通合伙)32555专利代理师于浩(51)Int.Cl.A61L27/04(2006.01)A61L27/02(2006.01)A61L27/08(2006.01)A61L27/50(2006.01)B22F10/20(2021.01)B22F10/38(2021.01)权利要求书2页说明书4页附图3页(54)发明名称一种医用锌基复合支架及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种医用锌基复合支架及其制备方法,其中复合支架孔隙结构为三维结构,且孔洞尺寸接近设计尺寸的800μm,复合支架的激光增材制造Zn零件的致密化率为99.5%,复合支架的Zn‑TiC@RGO,基体中均匀分布着一些小的片状颗粒,TiC@RGO呈片状结构和小点状分布在Zn基体上,所述TiC@RGO从Zn基体中突出,留下了模糊和不连续的TiC@RGO/Zn界面,但没有可见的空隙或间隙,所述TiC‑RGO界面从TiC晶格条纹到RGO层的逐渐过渡,通过优化锌合金的结构,增强力学性能,进而达到骨修复的要求。CN114452437ACN114452437A权利要求书1/2页1.一种医用锌基复合支架,其特征在于:所述复合支架孔隙结构为三维结构,且孔洞尺寸接近设计尺寸的800μm。2.根据权利要求1所述的一种医用锌基复合支架,其特征在于:所述复合支架的激光增材制造Zn零件的致密化率为99.5%。3.根据权利要求1所述的一种医用锌基复合支架,其特征在于:所述复合支架的Zn‑TiC@RGO,基体中均匀分布着一些小的片状颗粒。4.根据权利要求1所述的一种医用锌基复合支架,其特征在于:所述TiC@RGO呈片状结构和小点状分布在Zn基体上,所述TiC@RGO从Zn基体中突出,留下了模糊和不连续的TiC@RGO/Zn界面,但没有可见的空隙或间隙,所述TiC‑RGO界面从TiC晶格条纹到RGO层的逐渐过渡。5.根据权利要求1所述的一种医用锌基复合支架,其特征在于:所述TiC纳米颗粒在RGO上的生长,且纳米粒子主要在RGO的缺陷部位成核和生长。6.根据权利要求1所述的一种医用锌基复合支架,其特征在于:所述TiC@RGO/Zn复合支架强力附着有TiC纳米颗粒。7.根据权利要求1所述的一种医用锌基复合支架,其特征在于:所述TiC纳米颗粒与RGO和Zn基体均存在强有力的界面结合,TiC纳米颗粒确实起到了桥接作用,将RGO与Zn基体牢固地连接起来,从而使TiC@RGO与Zn基体之间的界面结合增强。8.根据权利要求1所述的一种医用锌基复合支架制备方法,其特征在于:包括以下步骤;所述选用RGO作为反应的前驱体模板,RGO中的碳原子在高温下可以和通入的气态TiC14反应,在氢气气氛下下,将GO中的碳作为原料与氢气和气态TiC14化学合成TiC。整个制备过程采用气相沉积法﹐使用换气阀导入两路气体,一路是反应气体,包括气态TiC14、氩气和氢气,另一路是作为保护气体的氩气,升温和降温阶段只通入保护气体。升温至1000℃后通入反应气体进行气相沉积,通过控制反应气体的通入时间为2.5小时,即气态TiC14、氩气和氢气与GO的反应时间,即可将TiC原位生长在RGO上,其化学反应公式(1‑1)为(TiCl4g)+2H2(g)+C=TiC+4HCl(g)(1‑1)制备得到的RGO原位生长TiC的结构材料TiC@RGO,对其进行物相分析,首先进行SEM表征,如图1中的(a)部分和图1中(b)部分所示。图2中的(a)部分是反应前的RGO,其表面光滑,经过高温气相反应后,表面得到纳米片状的TiC,TiC的形貌如图2中(b)部分,呈现出小点状分布。图2中的(c)部分是高倍下的TEM图像,TiC@RGO平面结构中TiC主要是(200)和(111)面,晶面间距分别为0.218和0.25nm,在RGO表面上可以看到正在生长中的TiC的(200)面和(111)面。对RGO和TiC@RGO进行XPS谱分析,可以明显观察到化学气相沉积后有明显的Ti2p峰生成,同时对二者的C1s峰进行反卷积,发现与RGO相比,TiC@RGO存在一个明显的Ti‑C峰。图2中的(g)部分显示了RGO样品在1350cm‑1处的特征d波段(缺陷结构)和在1580cm‑1处的特征g波段(面内