一种薄膜复合纳滤膜及其制备方法及其应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114682103A(43)申请公布日2022.07.01(21)申请号202011609585.9C02F1/44(2006.01)(22)申请日2020.12.30C02F5/00(2006.01)C02F103/08(2006.01)(71)申请人中国科学院苏州纳米技术与纳米仿C02F101/20(2006.01)生研究所C02F101/10(2006.01)地址215123江苏省苏州市苏州工业园区独墅湖高教区若水路398号(72)发明人朱玉长靳健张留夫(74)专利代理机构南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32256专利代理师王茹王锋(51)Int.Cl.B01D69/12(2006.01)B01D61/00(2006.01)B01D69/10(2006.01)B01D67/00(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图1页(54)发明名称一种薄膜复合纳滤膜及其制备方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种薄膜复合纳滤膜及其制备方法及其应用。所述制备方法包括：提供胺单体溶液，以胺单体溶液充分浸润多孔支撑基底表面，干燥后置于有机相溶剂中使胺单体进行预扩散；以及，向所述有机相溶剂中加入多元酰氯单体溶液，并使所述胺单体和多元酰氯单体在所述多孔支撑基底表面进行预扩散界面聚合反应并生成聚酰胺活性分离层，从而获得薄膜复合纳滤膜。所述薄膜复合纳滤膜包括依次层叠的支撑层和聚酰胺活性分离层。本发明提供的薄膜复合纳滤膜采用预扩散界面聚合的方法制备，制备方法较简单，高盐截留能力和高的离子选择性使得后处理工序简化节约生产成本，可实现离子的高效去除和选择性筛分，具有工业应用价值。CN114682103ACN114682103A权利要求书1/2页1.一种薄膜复合纳滤膜的制备方法，其特征在于包括：提供胺单体溶液；以胺单体溶液充分浸润多孔支撑基底表面，干燥后置于有机相溶剂中使胺单体进行预扩散；以及，向所述有机相溶剂中加入多元酰氯单体溶液，并使所述胺单体和多元酰氯单体在所述多孔支撑基底表面进行预扩散界面聚合反应并生成聚酰胺活性分离层，从而获得薄膜复合纳滤膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于具体包括：在温度为20～30℃的条件下，以所述胺单体溶液充分浸润多孔支撑基底表面30～300s，并干燥；以所述有机相溶剂充分浸润所述多孔支撑基底表面30～300s；以及，将所述多元酰氯单体溶液施加于所述有机相溶剂中，使所述胺单体和多元酰氯单体在所述多孔支撑基底表面进行预扩散界面聚合反应30～300s，之后进行退火处理，获得所述薄膜复合纳滤膜。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于包括：将胺单体溶解于水溶液中，制得所述的胺单体溶液；优选的，所述胺单体溶液中胺单体的浓度为2.5g/L～20g/L；优选的，所述胺单体包括哌嗪、间苯二胺、邻苯二胺、聚乙烯亚胺中的任意一种或两种以上的组合。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述有机相溶剂包括非极性液态烷烃、四氯化碳、氯仿、石油醚、二氯甲烷、苯、苯的同系物中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述非极性液态烷烃包括正己烷。5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于包括：将多元酰氯单体溶解于与水不互溶的有机溶剂中，制得所述的多元酰氯单体溶液；优选的，所述多元酰氯单体溶液中多元酰氯单体的浓度为0.1g/L～10g/L；优选的，所述多元酰氯单体包括均苯三甲酰氯、对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述有机溶剂包括非极性液态烷烃、四氯化碳、氯仿、石油醚、二氯甲烷、苯、苯的同系物中的任意一种或两种以上的组合；尤其优选的，所述非极性液态烷烃包括正己烷。6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于包括：在所述预扩散界面聚合反应结束后，将所获复合膜置于60～90℃的环境中退火处理2～60min，获得所述薄膜复合纳滤膜。7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述多孔支撑基底的材质包括超滤膜材料或微滤膜材料，优选包括聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、混纤、尼龙、亲水性聚四氟乙烯或亲水性聚偏氟乙烯；优选的，所述超滤膜材料或微滤膜材料所含孔洞的孔径为0.01μm～100μm。8.由权利要求1‑7中任一项所述方法制备的薄膜复合纳滤膜，其包括依次层叠的多孔支撑层和聚酰胺活性分离层，所述薄膜复合纳滤膜在4bar压力错流条件下对1000ppm盐溶液的水通量在16.8L·m‑2·h‑1以上，优选在25.6L·m‑2·h‑1以上；所述薄膜复合纳滤膜对1000ppm盐溶液的截留率在90％以上，优选为99％以上；优选的，所述薄膜复合纳滤膜的总厚度为0.1μm～1000μm。2CN114682103A权利要求书2/2页9.根据权