N-烃基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺的连续合成方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114920685A(43)申请公布日2022.08.19(21)申请号202210613406.1(22)申请日2022.05.23(71)申请人上海华谊(集团)公司地址200040上海市静安区常德路809号申请人上海市塑料研究所有限公司(72)发明人唐叔平高振明顾智平孙佳仕粟小理许长军赖春波(74)专利代理机构上海专利商标事务所有限公司31100专利代理师朱黎明陈哲锋(51)Int.Cl.C07D209/48(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称N-烃基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺的连续合成方法(57)摘要公开了N‑烃基‑4‑硝基邻苯二甲酰亚胺的连续合成方法，包括(i)使N‑烃基邻苯二甲酰亚胺的强酸溶液和硝酸混合，得到混合液；(ii)将混合液送入平推流反应器中在30‑80℃的温度下进行反应，停留时间为4‑20分钟，得到反应产物；所述平推流反应器的内径φ为0.5～15.0mm；长度为500～15,000mm；所述反应产物中基本不含多硝基物。CN114920685ACN114920685A权利要求书1/1页1.一种N‑烃基‑4‑硝基邻苯二甲酰亚胺的合成方法，它包括如下步骤：(i)使N‑烃基邻苯二甲酰亚胺的强酸溶液和硝酸混合，得到混合液；(ii)将混合液送入平推流反应器中在30‑80℃的温度下进行反应，停留时间为4‑20分钟，得到反应产物；所述平推流反应器的内径φ为0.5～15.0mm；长度为500～15,000mm；所述反应产物中基本不含多硝基物。2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述烃基选自衍生自烷烃和芳烃的基团，所述烷烃选自C1‑C6，较好C1‑C4，直链或支链链烷烃，所述芳烃选自C6‑C10取代或未取代的芳烃的基团。3.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于所述烷烃选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基；所述芳烃选自苯，它可以是未取代的或者被选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基或其组合的基团所取代。4.如权利要求1‑3中任一项所述的合成方法，其特征在于强酸选自硫酸；较好的是形成强酸溶液的所述硫酸选自质量分数为90～100％的浓硫酸，以及发烟硫酸；在N‑烃基邻苯二甲酰亚胺的强酸溶液中N‑烃基邻苯二甲酰亚胺与硫酸的质量配比范围在1:1～1:10，更好为1:2～1:6。5.如权利要求4所述的合成方法，其特征在于所述平推流反应器带有外部循环温度控制系统，用于控制进料预热温度和反应过程中撤热；所述外部循环介质可以为水、导热油等，更好为水。6.如权利要求1‑3中任一项所述的合成方法，其特征在于用于与强酸溶液混合的所述硝酸选自质量分数60～100％的浓硝酸和发烟硝酸；硝酸与N‑烃基邻苯二甲酰亚胺的摩尔当量比范围在1.05～1.80，更好为1.05～1.50。7.如权利要求1‑3中任一项所述的合成方法，其特征在于步骤(i)在混合器中进行,所述混合器具有如下尺寸：内径φ0.5～15.0mm，较好0.8～12.0mm；内插件开角30～150°；所述平推流反应器的较好的是，内径φ为0.8～13.0mm，更好为1.0～10.0mm；长度为600～13,000mm，更好为800～12,000mm。所述的反应器是带有换热夹套的反应器；所述的反应器包含单管，可以是直管、盘管、U形管，列管反应器及其通过串联或并联任意组合的形式。8.如权利要求1‑3中任一项所述的合成方法，其特征在于所述方法在45‑75℃，更好在50‑65℃的温度下进行，反应的停留时间为5‑15分钟，更好为8‑12分钟。9.如权利要求1‑3中任一项所述的合成方法，其特征在于将进料温度控制在15～40℃，更好是20～35℃。10.平推流反应器在硝化N‑烃基邻苯二甲酰亚胺以合成N‑烃基‑4‑硝基邻苯二甲酰亚胺中的用途。2CN114920685A说明书1/5页N‑烃基‑4‑硝基邻苯二甲酰亚胺的连续合成方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备N‑烃基‑4‑硝基邻苯二甲酰亚胺的连续合成方法，采用本发明方法除了可以大幅提升生产效率并缩短反应停留时间以外，还可在最终反应混合物中大幅减少副反应产物3位硝基物并且基本不含多硝基物。背景技术[0002]N‑烃基‑4‑硝基邻苯二甲酰亚胺是合成聚酰亚胺树脂的重要单体也是多种树脂的优良改性剂，它可用于制备聚酰亚胺、分散染料、合成树脂中间体和产品，最终产品应用于航天、印染、制药等领域。[0003]一种制备N‑烃基‑4‑硝基邻苯二甲酰亚胺的方法是通过硝化反应将硝基引入N‑烃基邻苯二甲酰亚胺，其反应方程式如下：[0004][0005]这种硝化反应是将硝基引入到有机化合物分子模板材料(即N‑烃基邻苯二甲酰亚胺或称基底材料)上，利用硝基