水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证.doc

此资料由网络收集而来如有侵权请告知上传者立即删除。资料共分享我们负责传递知识。水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证摘要本文介绍总氮、总磷联合测定的一种方法。实验中调整了消解过程的氧化剂用量和酸度以含有氮和磷的混合标准溶液配制一系列标准样品经高温、高压消解后分别进行比色测定样品。关键词总氮和总磷；氧化剂；常规方法；回收率；联合测定中图分类号X832文献标识码A文章编号1674-6708（2020）115-0138-021概述1.1总氮的测定（常规方法）总氮是水体中有机氮及无机氮化物（氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮）之和。测定总氮的常规方法是应用碱式过硫酸盐氧化法。120℃碱性条件K2S2O8+H20→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4ˉ→H++SO42ˉ氢氧根离子中和氢离子使过硫酸钾分解完全用过硫酸盐做氧化剂在120℃左右消解30min使水体中氨氮、亚硝酸盐氮被氧化成硝酸盐氮也使水体中大部分的有机氮化合物氧化成硝酸盐氮在氧化液pH约为2的条件下用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处用10mm石英比色皿测定吸光度值而求得总氮含量。1.2总磷的测定（常规方法）总磷是水体中各种无机磷（主要是正磷酸盐及缩合磷酸盐）和有机磷酸盐之和。测定总磷的常规方法是应用酸式过硫酸盐氧化法。总磷分析分成二步第一步为总磷氧化在酸性条件下应用过硫酸盐做强氧化剂在120℃氧化30min使水体中的无机磷酸盐及有机磷酸盐氧化成正磷酸盐。第二步是显色正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应生成磷酸杂多酸被还原剂抗坏血酸还原生成蓝色络合物即磷钼蓝。在700nm波长处30mm玻璃比色皿条件下测其吸光度值而求得总磷含量。1.3用过硫酸盐法联合测定总氮和总磷现在水体监测时往往要求同时测定水体中的总氮和总磷分别测定这二个项目既耗时又增加成本。采用《环境科学》中刊登的“用过硫酸盐氧化法同时测定水体中的总氮和总磷”这个方法既简便又高效。针对污水处理厂生物脱磷除磷工艺对出水用总氮、总磷联合测定方法进行验证。2实验部分2.1试剂（均使用分析纯试剂）1）氧化剂溶液。称取20g过硫酸钾和3g氢氧化钠溶于水中并稀释至1000ml；2）硝酸盐氮标准液。称取0.7218g硝酸钾溶解后定容至1000ml吸取此溶液10ml稀释至100ml即可得10mg/L的硝酸盐氮标准液；3）磷酸盐标准液。称取0.4394g经105℃～110℃干燥两小时的磷酸二氢钾用水溶解后加入1ml1：1的硫酸溶液再用水稀释至1000ml吸取该溶液10ml并用水稀释至100ml即得到10mg/L的磷标准液；4）3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液。量取194.6ml浓硫酸缓缓加到405ml蒸馏水中不断搅拌冷却。另称取钼酸铵20g溶于300ml水中然后将上述硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中不断搅拌再加100ml0.5%的酒石酸锑钾溶液摇匀贮于棕色瓶中保存；5）显色剂。量取100ml上述的3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液加入1.5g抗坏血酸溶解后即得此溶液不稳定宜在使用前配制；6）饱和碳酸钠溶液；7）0.2%（w/v）2.4—二硝基酚指示剂。2.2仪器分光光度计（EV-300）。蒸汽灭菌器（YXQ-LS-50S）。3实验方法3.1氮、磷标准系列的配制分别吸取10mg/L的氮标准溶液02.04.06.08.010.012.0和磷标准液01.02.03.04.05.06.0于6个50ml容量瓶中加水定容摇匀后再分别吸取25ml于50ml比色管中各加入25ml氧化剂溶液加盖摇匀放入高压灭菌器中与水样的氧化同时进行。3.2水样的消解吸取摇匀后的水样25ml（或稀释至25ml）于50ml比色管中加入25ml氧化剂溶液加盖后摇匀扎紧盖子放入高压灭菌器中与标准系列同时在120℃下氧化30min然后冷却至室温取出测定。3.3总氮的测定由于氧化后的水样及标准系列的pH值均在2左右所以可以直接取出上清液在波长210nm处用1cm的石英比色皿在分光光度计上进行总氮的比色测定。3.4总磷的测定分别吸取标准系列和氧化后的水样上清液10ml于25ml比色管中加入1滴二硝基酚指示剂用饱和碳酸钠溶液调至溶液呈浅黄色加入显色剂2.5ml定容至25ml后摇匀。置于20-40℃温度下还原显色30min后在700nm波长处用3cm玻璃比色皿在分光光度计中进行总磷的测定。3.5根据工作曲线查出相应的总氮、总磷的含量（mg/L）。4实验结果4.1精密度试验回收率平均在90%-105%之间可见加标回收效果较好。5结果分析5.1实验结果与《环境水质监测质量保