2022水质检测中总氮总磷联合测定方法验证.docx

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水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证

摘要本文介绍总氮、总磷联合测定的一种方法。实验中，调整了消解过程的氧化剂用量和酸度，以含有氮和磷的混合标准溶液配制一系列标准样品，经高温、高压消解后，分别进行比色，测定样品。关键词总氮和总磷；氧化剂；常规方法；回收率；联合测定中图分类号X832文献标识码A文章编号1674-6708（2020）115-0138-021概述1.1总氮的测定（常规方法）总氮是水体中有机氮及无机氮化物（氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮）之和。测定总氮的常规方法是应用碱式过硫酸盐氧化法。120℃碱性条件，K2S2O8+H20→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-，HSO4ˉ→H++SO42ˉ，氢氧根离子中和氢离子使过硫酸钾分解完全，用过硫酸盐做氧化剂，在120℃左右消解30min，使水体中氨氮、亚硝酸盐氮被氧化成硝酸盐氮，也使水体中大部分的有机氮化合物氧化成硝酸盐氮，在氧化液pH约为2的条件下，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处，用10mm石英比色皿测定吸光度值而求得总氮含量。1.2总磷的测定（常规方法）总磷是水体中各种无机磷（主要是正磷酸盐及缩合磷酸盐）和有机磷酸盐之和。测定总磷的常规方法是应用酸式过硫酸盐氧化法。总磷分析分成二步，第一步为总磷氧化，在酸性条件下，应用过硫酸盐做强氧化剂，在120℃氧化30min，使水体中的无机磷酸盐及有机磷酸盐氧化成正磷酸盐。第二步是显色，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应生成磷酸杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原生成蓝色络合物，即磷钼蓝。在700nm波长处，30mm玻璃比色皿条件下测其吸光度值而求得总磷含量。1.3用过硫酸盐法联合测定总氮和总磷现在水体监测时，往往要求同时测定水体中的总氮和总磷，分别测定这二个项目既耗时又增加成本。采用《环境科学》中刊登的“用过硫酸盐氧化法同时测定水体中的总氮和总磷”这个方法，既简便又高效。针对污水处理厂生物脱磷除磷工艺，对出水用总氮、总磷联合测定方法进行验证。2实验部分2.1试剂（均使用分析纯试剂）1）氧化剂溶液。称取20g过硫酸钾和3g氢氧化钠，溶于水中并稀释至1000ml；2）硝酸盐氮标准液。称取0.7218g硝酸钾溶解后定容至1000ml，吸取此溶液10ml稀释至100ml，即可得10mg/L的硝酸盐氮标准液；3）磷酸盐标准液。称取0.4394g经105℃～110℃干燥两小时的磷酸二氢钾，用水溶解后加入1ml1：1的硫酸溶液，再用水稀释至1000ml，吸取该溶液10ml并用水稀释至100ml，即得到10mg/L的磷标准液；4）3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液。量取194.6ml浓硫酸，缓缓加到405ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。另称取钼酸铵20g溶于300ml水中，然后将上述硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加100ml0.5%的酒石酸锑钾溶液，摇匀，贮于棕色瓶中保存；5）显色剂。量取100ml上述的3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液，加入1.5g抗坏血酸溶解后即得，此溶液不稳定，宜在使用前配制；6）饱和碳酸钠溶液；7）0.2%（w/v）2.4—二硝基酚指示剂。2.2仪器分光光度计（EV-300）。蒸汽灭菌器（YXQ-LS-50S）。3实验方法3.1氮、磷标准系列的配制分别吸取10mg/L的氮标准溶液0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12.0和磷标准液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0于6个50ml容量瓶中，加水定容摇匀后再分别吸取25ml于50ml比色管中，各加入25ml氧化剂溶液，加盖摇匀，放入高压灭菌器中，与水样的氧化同时进行。3.2水样的消解吸取摇匀后的水样25ml（或稀释至25ml）于50ml比色管中，加入25ml氧化剂溶液，加盖后摇匀，扎紧盖子，放入高压灭菌器中，与标准系列同时在120℃下氧化30min，然后冷却至室温，取出测定。3.3总氮的测定由于氧化后的水样及标准系列的pH值均在2左右，所以可以直接取出上清液在波长210nm处用1cm的石英比色皿在分光光度计上进行总氮的比色测定。3.4总磷的测定分别吸取标准系列和氧化后的水样上清液10ml于25ml比色管中，加入1滴二硝基酚指示剂，用饱和碳酸钠溶液调至溶液呈浅黄色，加入显色剂2.5ml，定容至25ml后摇匀。置于20-40℃温度下还原显色30min后，在700nm波长处，用3cm玻璃比色皿在分光光度计中进行总磷的测定。3.5根据工作曲线查出相应的总氮、总磷的含量（mg/L）。4实验结果4.1精密度试验回收率平均在90%-105%之间，可见加标回收效果较好。5结果分析5.1实验结果与《环境水质监测质量保证手册》要求的对比