一种炔基醇醚及其制备方法与应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115109246A(43)申请公布日2022.09.27(21)申请号202210777229.0(22)申请日2022.07.01(71)申请人佳化化学科技发展（上海）有限公司地址201210上海市浦东新区祖冲之路887弄88号楼502室B座(72)发明人李坤李玉博(74)专利代理机构北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250专利代理师周淑歌(51)Int.Cl.C08G65/28(2006.01)权利要求书2页说明书9页(54)发明名称一种炔基醇醚及其制备方法与应用(57)摘要本发明属于化工水性体系材料的技术领域，具体涉及一种炔基醇醚，并进一步公开其合成方法及应用。本发明所述炔基醇醚的制备方法，以传统炔醇以及环氧乙烷和/或环氧丙烷为反应物进行开环聚合反应合成工艺的基础上，选择负载型固体碱催化剂进行催化反应，避免了强碱或有机碱催化剂直接与炔键进行接触，所得产品的三键保留率高，且由于保留了完整的炔基，故所得产品的润湿性也更好，且产品拥有更低的色度。CN115109246ACN115109246A权利要求书1/2页1.一种炔基醇醚的制备方法，其特征在于，包括在惰性气氛下，以炔醇以及环氧乙烷和/或环氧丙烷为反应物，在负载型固体碱催化剂存在下，进行开环聚合反应的步骤；所述负载型固体碱催化剂为分子筛负载氨基碱和有机碱形成的固体催化剂。2.根据权利要求1所述炔基醇醚的制备方法，其特征在于，所述负载型固体碱催化剂中：所述氨基碱包括氨基钾和/或氨基钠；所述有机碱包括二甲胺、三甲胺、三乙胺或N‑甲苯胺中的至少一种；所述分子筛包括ZSM‑5分子筛和/或S‑1型分子筛。3.根据权利要求1或2所述炔基醇醚的制备方法，其特征在于，所述负载型固体碱催化剂的制备方法包括如下步骤：(1)负载：取选定的分子筛置于含碱性物质的水溶液体系中进行浸渍处理，经干燥后与所述氨基碱在水溶液体系中进行浸渍负载，经干燥及焙烧处理，得到初级负载型固体碱催化剂；(2)刻蚀：将所述初级负载型固体催化剂置于含有机碱的水溶液体系中进行浸渍刻蚀，干燥即得所需负载型固体碱催化剂。4.根据权利要求3所述炔基醇醚的制备方法，其特征在于：所述分子筛与所述氨基碱的质量比为5：1‑15：1；优选的，所述氨基碱在所述水溶液体系中的浓度为0.05‑0.2M；所述分子筛与所述有机碱的质量比为1：1‑5：1；优选的，所述有机碱在所述水溶液体系中的浓度为0.05‑0.2M；所述碱性物质包括氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钾或甲醇钠中的至少一种；优选的，所述碱性物质在所述水溶液体系中的浓度为0.05‑0.2M。5.根据权利要求3或4所述炔基醇醚的制备方法，其特征在于：所述干燥步骤的温度为110‑150℃；所述焙烧步骤的温度为350‑500℃；所述浸渍刻蚀步骤的温度为50‑80℃；优选的，所述负载型固体碱催化剂的制备方法还包括将所述分子筛进行焙烧活化处理的步骤，优选的，所述焙烧温度为200‑300℃。6.根据权利要1‑5任一项所述炔基醇醚的制备方法，其特征在于：所述炔醇与所述环氧乙烷和/或环氧丙烷的摩尔比为5：1‑1：20；所述负载型固体碱催化剂的投料量为所述炔醇与所述环氧乙烷和/或环氧丙烷投料总量的0.5wt‰‑5wt％。7.根据权利要1‑6任一项所述炔基醇醚的制备方法，其特征在于，所述开环聚合反应的温度为60‑120℃，压力为0.15‑0.35MPa。8.根据权利要1‑7任一项所述炔基醇醚的制备方法，其特征在于，所述方法还包括将开环聚合后的反应物进行熟化反应的步骤；优选的，所述熟化反应步骤的温度为85℃‑95℃。9.根据权利要1‑8任一项所述炔基醇醚的制备方法，其特征在于，所述炔醇具有如下式(Ⅰ)所示结构：2CN115109246A权利要求书2/2页其中，所述R1选自C1‑C4的直链烷烃；所述R2选自C1‑C12的直链烷烃；优选的，所述炔醇包括2,4,7,9‑四甲基‑5‑癸炔‑4,7‑二醇或2,5,8,11‑四甲基‑6‑十二炔‑5,8‑二醇中的至少一种。10.由权利要求1‑9任一项所述方法制备得到的炔基醇醚，其特征在于，所述炔基醇醚具有如下式(Ⅱ)所示的结构：其中，a1+a2＝0‑20，b1+b2＝0‑20，a1+a2+b1+b2＝2‑40；所述R1选自C1‑C4的直链烷烃；所述R2选自C1‑C12的直链烷烃。3CN115109246A说明书1/9页一种炔基醇醚及其制备方法与应用技术领域[0001]本发明属于化工水性体系材料的技术领域，具体涉及一种炔基醇醚，并进一步公开其合成方法及应用。背景技术[0002]炔二醇表面活性剂因含有两个对称的亲水基团，且炔键位于结构式中碳氢链的中央，并在炔键的两侧对称的分布着乙氧基和羟基，这种特殊的分子结构使其具有良好的