羧基化石墨烯的制备方法及该方法制备的羧基化石墨烯.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115285985A(43)申请公布日2022.11.04(21)申请号202211230796.0(22)申请日2022.10.10(71)申请人深圳华烯新材料有限公司地址518107广东省深圳市光明新区光明街道东周社区高新西路20号A栋202(72)发明人成小娟张明东林海晖(74)专利代理机构北京智乾知识产权代理事务所(普通合伙)11552专利代理师刘莹莹(51)Int.Cl.C01B32/194(2017.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称羧基化石墨烯的制备方法及该方法制备的羧基化石墨烯(57)摘要本发明提供了一种羧基化石墨烯的制备方法及该方法制备的羧基化石墨烯，涉及石墨烯的制备技术领域。所述方法包括如下步骤：S1、将按质量份数计0.5~2份石墨烯粉末与7~10份草酸亚铁混合均匀放入球磨设备中，进行球磨；S2、向所述球磨设备中加入40~50份氧化剂，进行球磨，随后加入去离子水，继续球磨；S3、将所述球磨设备中的液体过筛并过滤，保留滤饼，用3%的HCl进行洗涤，随后采用0.5%的EDTA二钠冲洗；以及S3、再次采用3%的HCl冲洗，随后用去离子水洗涤，直至洗出无色透明的滤液为止，保留滤纸上方固体。CN115285985ACN115285985A权利要求书1/1页1.一种羧基化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1、将按质量份数计0.5~2份石墨烯粉末与7~10份草酸亚铁混合均匀放入球磨设备中，进行球磨；S2、向所述球磨设备中加入40~50份氧化剂，进行球磨，随后加入去离子水，继续球磨；S3、将所述球磨设备中的液体过筛并过滤，保留滤饼，用3%的HCl进行洗涤，随后采用0.5%的EDTA二钠冲洗；以及S4、再次采用3%的HCl冲洗，随后用去离子水洗涤，直至洗出无色透明的滤液为止，保留滤纸上方固体。2.根据权利要求1所述的羧基化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为过硫酸钾或过硫酸钠。3.根据权利要求1所述的羧基化石墨烯的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，加入的去离子水的量为按质量份数计600份。4.根据权利要求1所述的羧基化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤S1和所述步骤S2中的球磨时间均为1~3h，球磨速率均为150~300rpm/min。5.根据权利要求4所述的羧基化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述球磨设备为刚玉球磨罐，并且所述刚玉球磨罐中包括3‑4kg粒径不同的二氧化锆球磨珠。6.根据权利要求1至5中任一项所述的羧基化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤还包括将上述步骤S4中获得的所述固体分散在去离子水中，超声1~2h，向分散液中加入氢氧化钠将pH值调剂至9~10，继续超声1~2h，将获得的分散液离心，取离心后的上层液体保存。7.根据权利要求6所述的羧基化石墨烯的制备方法，其特征在于，对所述分散液进行离心的时长为510mi~n，离心转速为3000~5000r/min。8.根据权利要求1至7中任一项所述的羧基化石墨烯的制备方法制备的羧基化石墨烯，其特征在于，所述羧基化石墨烯的羧基含量为10wt%~15wt%。2CN115285985A说明书1/6页羧基化石墨烯的制备方法及该方法制备的羧基化石墨烯技术领域[0001]本发明涉及石墨烯的制备技术领域，具体涉及一种羧基化石墨烯的制备方法及该方法制备的羧基化石墨烯。背景技术[0002]石墨烯具有二维sp2杂化结构，具有十分优异的机械性能、电学性能、热学性能、光学性能，因此使其成为当今世界很多国家的研究热点，石墨烯及其复合材料在光电学、能量储存、超导、微电子电器以及航空航天等领域中具有十分广阔的应用前景。[0003]石墨烯的比表面积大且片层之间容易产生相互作用，因此，石墨烯在溶剂中很难均匀分散，其在溶剂中容易发生团聚或者沉降的现象，对此，通常需要对石墨烯进行官能化处理。在石墨烯的表面接枝特殊的官能团对石墨烯进行表面改性，不仅能够改善石墨烯在溶剂中的分散效果，还能够在表面改性的官能团的基础上与其他基团反应，从而使各种有机小分子、生物大分子或高分子等功能材料结合到石墨烯上。[0004]目前，羧基化石墨烯作为官能团化石墨烯的一种，已经得到广泛的应用，羧基化石墨烯在具有上述性能的基础上，还具有良好的细胞和生物反应活性。通常羧基化石墨烯的制备方法包括物理法和化学法。而目前市面上常见的羧基化石墨烯的制备方法都需要采用氧化石墨烯作为前驱体，将氧化石墨烯还原，再对还原的氧化石墨烯进行羧基化处理，这样的操作步骤不仅工艺繁琐导致成本上升，且还原氧化石墨烯的制备过程可能会存在一系列的危险因素，例如公开号为CN104445163A的中国专利报道了一种羧基化石墨烯的制备方法，其采用氨基苯基酸