一种应用于水处理的超薄高效分离膜制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115414804A(43)申请公布日2022.12.02(21)申请号202211238758.X(22)申请日2022.10.11(71)申请人湖南大学地址410000湖南省长沙市岳麓区麓山南路麓山门(72)发明人柳斌周准周石庆施周(74)专利代理机构北京保识知识产权代理事务所(普通合伙)11874专利代理师程一航(51)Int.Cl.B01D71/68(2006.01)B01D71/42(2006.01)B01D69/12(2006.01)C02F1/44(2006.01)C02F103/08(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种应用于水处理的超薄高效分离膜制备方法(57)摘要本发明公开了一种应用于水处理的超薄高效分离膜制备方法，属于膜制备技术领域。一种应用于水处理的超薄高效分离膜制备方法，将传统界面聚合过程中胺单体的负载方法由浸泡法改为旋涂法，后续酰氯单体处理与传统方法相同。旋涂界面聚合可将哌嗪均匀地负载于基膜膜表面而非渗入膜孔中，使得分离层下表面突起较小，减少过水阻力的同时，保留有与基膜之间的物理“锚定”作用，保证膜的机械性能，且因哌嗪集中分布于基膜膜表面，有助于得到超薄聚酰胺分离层，使得保证盐截留的情况下通量大幅提升。本发明相比界面聚合传统胺单体负载方法，在短时间内完成，集胺单体负载、多余反应原料去除和基膜干燥于一步，快捷方便，并且极大地节省了胺单体用量。CN115414804ACN115414804A权利要求书1/1页1.一种应用于水处理的超薄高效分离膜制备方法，其特征在于，采用了旋涂界面聚合法，具体包括以下步骤：S1、将基膜固定在玻璃板上，然后将玻璃板安装到旋涂仪中；S2、启动旋涂仪，调节其至合适转速，带动基膜在旋涂仪上匀速旋转；S3、基膜旋转时，将适量水溶性单体溶液从基膜中心正上方注入，得到负载有胺单体的基膜；S4、从旋涂仪中取出经过S3处理的已负载单体的基膜，不进行其他操作，将油相溶液倒入基膜表面；S5、待油相在基膜上反应适当时间后，倒出油相，将处理后的基膜在适当温度下热交联一定时间，得到复合纳滤膜。2.根据权利要求1所述的一种应用于水处理的超薄高效分离膜制备方法，其特征在于：所述S1中提到的基膜为聚砜膜，聚丙烯腈膜，聚醚砜膜或Kevlar基膜。3.根据权利要求1所述的一种应用于水处理的超薄高效分离膜制备方法，其特征在于：所述S2中提到的旋涂仪的合适转速为500rpm～5000rpm。4.根据权利要求1所述的一种应用于水处理的超薄高效分离膜制备方法，其特征在于：所述S3中提到的水溶性单体为哌嗪、聚乙烯亚胺、接枝聚乙烯亚胺、对苯二胺、间苯二胺、哌啶、β‑环糊精胺单体中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的一种应用于水处理的超薄高效分离膜制备方法，其特征在于：所述S4中提到的油相溶液由由多元酰氯单体溶解于油相溶剂所得，多元酰氯单体为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、联苯四酰氯(BTEC)、5‑异氰酸酯异酞酰氯、5‑氧甲酰氯异酞酰氯、2,4,6‑吡啶三酰氯中的一种或者多种。所述S4中提到的油相的溶剂为正己烷、正庚烷、正戊烷、环己烷、或Isopar‑G中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的一种应用于水处理的超薄高效分离膜制备方法，其特征在于：所述S5中提到的油相在基膜上的时间为10s～10min，所述基膜热交联处理的温度为30～100℃，热交联处理时间为0～20min。2CN115414804A说明书1/5页一种应用于水处理的超薄高效分离膜制备方法技术领域[0001]本发明涉及膜制备技术领域，尤其涉及一种应用于水处理的超薄高效分离膜制备方法。背景技术[0002]纳滤膜与反渗透膜由于兼有分离、浓缩、纯化和精制的功能，又有高效、节能、环保、易于控制等特征，已成为当今分离科学中最重要的手段之一。纳滤膜与反渗透明膜大多是由多孔的、不具选择性的支撑膜和复合在支撑膜表面起分离作用的超薄功能层组成的复合膜，界面聚合法一直是复合膜的主要制备方法。[0003]界面聚合是利用两种反应活性很高的单体在两个不相容的溶剂界面处发生聚合反应(两相一般水相和有机相)。具体方法是先将支撑基膜浸入含有活泼胺单体的水溶液中，然后将此膜浸入另一个含有活泼酰氯单体的油相溶液中，此时两种单体的接触在支撑膜上引发界面聚合反应形成致密的聚酰胺分离皮层，最后进行热处理。[0004]然而，膜渗透性与分离选择性之间的相互平衡与制约是复合膜应用的固有障碍，制备既具有高溶剂渗透性又具有高溶质选择性的复合膜，使分离过程在低能耗水平下运行，意义重大。[0005]现有研究通过控制反应条件如低温、外加电压，改变基膜性质或引入中间层，添加功能性纳米材料等，去调控聚酰胺分离层的厚度、孔径和比