一种液态六氟磷酸锂的制备方法、电解液及锂离子电池.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115583661A(43)申请公布日2023.01.10(21)申请号202211589494.2(22)申请日2022.12.12(71)申请人深圳新宙邦科技股份有限公司地址518000广东省深圳市坪山区坪山街道六联社区昌业路9号新宙邦科技大厦1901（一照多址企业）(72)发明人向书槐贾超洋韦松(74)专利代理机构深圳众鼎专利商标代理事务所(普通合伙)44325专利代理师姚章国(51)Int.Cl.C01D15/00(2006.01)H01M10/0525(2010.01)H01M10/0563(2010.01)权利要求书2页说明书10页(54)发明名称一种液态六氟磷酸锂的制备方法、电解液及锂离子电池(57)摘要为克服现有六氟磷酸锂的制备过程中存在氯化氢残留的问题，本发明提供了一种液态六氟磷酸锂的制备方法，包括以下操作步骤：向反应器分别加入五氯化磷和氟化氢，得到含五氟化磷的混合气体；将混合气体通入精馏塔中，对五氟化磷进行分离，得到初级五氟化磷；再将初级五氟化磷气体通入设置吸附材料的吸收塔中，得到纯化的五氟化磷气体；所述吸附材料包括氯代芳香烃、氯代芳香烃聚合物和芳基醚中至少一种；将氟化锂溶于溶剂中，通入五氟化磷气体，制备得到液态六氟磷酸锂。同时，本发明还公开了采用上述制备方法制备得到的电解液和锂离子电池。本发明提供的制备方法可以有效减低电解液中氯化氢的残留，利于提高锂离子电池性能。CN115583661ACN115583661A权利要求书1/2页1.一种液态六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：制备五氟化磷：向反应器分别加入五氯化磷和氟化氢，控制反应温度为‑50℃~30℃，反应时间为6~12h，反应压强为0.1~1.0MPa，得到含五氟化磷的混合气体；精馏：将混合气体通入精馏塔中，控制进料温度为5~35℃，塔顶压力0.06~0.5MPa，对五氟化磷进行分离，得到初级五氟化磷；再将初级五氟化磷气体通入设置吸附材料的吸收塔中，除去初级五氟化磷气体中的杂质，得到纯化的五氟化磷气体；所述吸附材料包括氯代芳香烃、氯代芳香烃聚合物和芳基醚中至少一种；合成反应：将氟化锂溶于溶剂中，通入五氟化磷气体，制备得到液态六氟磷酸锂。2.根据权利要求1所述的液态六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述氯代芳香烃选自结构式1所示的化合物：结构式1其中，RR各自独立选自H、C1C4的烃基、C1C4的卤代烃基或卤素原子，且RR中至少1~6~~1~6含有1个氯原子。3.根据权利要求2所述的液态六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述结构式1所示的化合物选自以下化合物中的一种或多种：。4.根据权利要求1所述的液态六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述氯代芳香烃聚合物选自结构式2所示的化合物：结构式2其中，R选自氯原子，Y选自氢、甲基或聚丁二烯基团，n为500~1000。5.根据权利要求1所述的液态六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述结构式2所示的化合物选自以下化合物中的一种或多种：2CN115583661A权利要求书2/2页其中，n为500~1000，m为500~1000。6.根据权利要求1所述的液态六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述芳基醚选自结构式3所示的化合物：结构式3其中，RR各自独立选自H、甲基、乙基、异丙基、叔丁基或卤素。11~207.根据权利要求6所述的液态六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述结构式3所示的化合物选自以下化合物中的一种或多种：。8.根据权利要求1所述的液态六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述吸附材料为液体，将所述吸附材料导入喷淋塔中，采用循环泵进行循环喷淋，从喷淋塔的底部导入初级五氟化磷气体，气体导入流速为200~300L/h，从喷淋塔的顶部导出纯化的五氟化磷气体。9.根据权利要求1所述的液态六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述吸附材料为固体，将所述吸附材料制备为颗粒并填充于填料塔中，将初级五氟化磷气体由填料塔的进料口导入，并从填料塔的出料口导出，气体导入流速为100~200L/h，得到纯化的五氟化磷气体；当所述吸附材料吸附氯化氢饱和后，采用有机溶剂将吸附材料上的氯化氢溶解脱除，脱除氯化氢的吸附材料重复使用。10.根据权利要求1所述的液态六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述“合成反应”操作中，温度控制在‑20℃~10℃，所述溶剂选自直链碳酸酯。11.一种电解液，其特征在于，包括液态六氟磷酸锂，所述液态六氟磷酸锂由权利要求1~10任意一项所述的制备方法制备得到。12.一种锂离子电池，其特征在于，包括正极、负极以及如权利要求11所述的电解液。3CN115583661A说明书1/10页一种液态六氟磷酸锂的制备方法、电解液及锂离子电池技术领域[0001