一种电子级腰果双酚缩水甘油醚及其制备工艺与应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115677623A(43)申请公布日2023.02.03(21)申请号202211310400.3C07C41/03(2006.01)(22)申请日2022.10.25C07C43/23(2006.01)C08G59/18(2006.01)(71)申请人常熟耐素生物材料科技有限公司地址215522江苏省苏州市常熟新材料产业园盛虞大道26号(72)发明人暴宁钟吕文笑褚良永周志伟戴志成(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103专利代理师范晴(51)Int.Cl.C07D301/28(2006.01)C07D303/27(2006.01)C07D301/32(2006.01)C07C41/16(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种电子级腰果双酚缩水甘油醚及其制备工艺与应用(57)摘要本发明公开了一种电子级腰果双酚缩水甘油醚及其制备工艺与应用，步骤如下：在碱性条件下，腰果双酚与环氧氯丙烷在催化剂的作用下发生醚化反应，得到产物A；向产物A中逐滴滴加氢氧化钠溶液，进行闭环反应，得到产物B；产物B减压蒸馏脱除水和环氧氯丙烷共沸物得到粗产物C；将粗产物C抽滤离心除盐，随后减压蒸馏脱除残余的环氧氯丙烷得到产物D；产物D与氢氧化钠的乙醇溶液在室温下搅拌混合，充分反应后静置，使沉淀自然沉降，过滤保留上层清液得到产物E；产物E与氢氧化钠的2‑丁氧基乙醇溶液搅拌混合并静置，过滤保留上层清液，制得。本发明可有效降低可水解氯含量，使得腰果酚基缩水甘油醚作为环氧树脂稀释剂可应用于微电子行业中。CN115677623ACN115677623A权利要求书1/2页1.一种电子级腰果双酚缩水甘油醚的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)、在碱性条件下，腰果双酚与环氧氯丙烷在催化剂的作用下发生醚化反应，得到产物A；(2)、向产物A中逐滴滴加氢氧化钠溶液，进行闭环反应，得到产物B；(3)、产物B减压蒸馏脱除水和环氧氯丙烷共沸物得到粗产物C；(4)、将粗产物C抽滤离心除盐，随后减压蒸馏脱除残余的环氧氯丙烷得到产物D；(5)、产物D与氢氧化钠的乙醇溶液在室温下搅拌混合，充分反应后静置，使沉淀自然沉降，过滤保留上层清液得到产物E；(6)、产物E与氢氧化钠的2‑丁氧基乙醇溶液搅拌混合并静置，过滤保留上层清液，得到精制后的腰果双酚缩水甘油醚。2.根据权利要求1所述的电子级腰果双酚缩水甘油醚的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，催化剂为四乙基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、无水四氯化锡、无水三氯化铝、三氟化硼乙醚、高氯酸、己二酸中的一种或多种，催化剂用量为腰果双酚物质的量的0.1～0.3％；腰果双酚与环氧氯丙烷的摩尔比为1:5～10；其中腰果双酚的的结构如下：其中结构式中的基团R为C15H31‑2n，n＝0‑3，n＝0时，C15H31为n＝1时，C15H29为n＝2时，C15H27为n＝3时，C15H27为3.根据权利要求1所述的电子级腰果双酚缩水甘油醚的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，先将腰果双酚、环氧氯丙烷与催化剂在50～120℃下反应10min，然后滴加氢氧化钠溶液调节pH为碱性，继续反应10‑100min。4.根据权利要求1所述的电子级腰果双酚缩水甘油醚的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，闭环反应过程中保持回流分水，测试回收水量，当其达到理论量后，停止反应；所述闭环反应的方式为减压脱水闭环，压力为0～0.1MPa，闭环反应温度为40～100℃。5.根据权利要求1所述的电子级腰果双酚缩水甘油醚的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，氢氧化钠溶液的浓度为33wt.％，腰果双酚与氢氧化钠的摩尔比为1:1.3～2.3。6.根据权利要求1所述的电子级腰果双酚缩水甘油醚的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中，所述减压蒸馏温度为50～100℃，压力为0.005MPa，所述减压蒸馏时间为1～3h；步骤(4)中，所述减压蒸馏温度为105～135℃，压力为0.005MPa，所述减压蒸馏时间为1～4h。7.根据权利要求1所述的电子级腰果双酚缩水甘油醚的制备工艺，其特征在于，步骤2CN115677623A权利要求书2/2页(5)中，乙醇的用量与产物D中的氯元素含量的摩尔比为1:1～5；NaOH用量与产物D中的氯元素含量的摩尔比为1:1～5；步骤(6)中，2‑丁氧基乙醇用量与产物E中的氯元素含量的摩尔比为1:1～5；NaOH用量与产物E中的氯元素含量的摩尔比为1:1～5。8.根据权利要求1所述的电子级腰果双酚缩水甘油醚的制备工艺，其特征在于，步骤(5)中，在室温下的反应时间为80～120min；步骤(6)中，反应时间为80～120min，反应温度为25～75℃。9.一种电子级腰果双酚缩水甘油醚