富勒烯-纳米金复合材料及其制备方法与应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103316341A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103316341103316341A(43)申请公布日2013.09.25(21)申请号201310260339.0(22)申请日2013.06.26(71)申请人郑州大学地址450001河南省郑州市高新技术开发区科学大道1号(72)发明人史进进张振中马柔柔刘瑞瑗余晓媛张静高君刘艳(74)专利代理机构郑州天阳专利事务所(普通合伙)41113代理人聂孟民(51)Int.Cl.A61K41/00(2006.01)A61P35/00(2006.01)权利要求书3页权利要求书3页说明书6页说明书6页(54)发明名称富勒烯-纳米金复合材料及其制备方法与应用(57)摘要本发明涉及富勒烯-纳米金复合材料及其制备方法与应用，有效解决富勒烯-纳米金复合材料的制备及作为在肿瘤原位深度光热治疗中射频或微滤照射药物中的应用，方法是，将富勒烯氨基化衍生物溶于有机溶剂A中，加入氢化钠，搅拌均匀后加入溴代丙二酸二乙酯，除去氢化钠和有机溶剂A，真空干燥，得到的溴代丙二酸二乙酯取代的富勒烯和氢化钠加入有机溶剂A中，磁力搅拌至无色，除去有机溶剂A，加入浓盐酸，过滤，滤饼溶于甲醇中，除去不溶物，旋蒸除去甲醇，真空干燥，得到的富勒烯羧基化衍生物加入氯金酸水溶液中，再加入溶液B、乙醇或丙酮，过滤，滤饼用乙醇或丙酮洗涤，真空干燥，即得，本发明易操作，效果好，是抗肿瘤药物上的创新。CN103316341ACN10364ACN103316341A权利要求书1/3页1.一种富勒烯-纳米金复合材料，其特征在于，该复合材料是富勒烯衍生后得到水溶性富勒烯衍生物，再在富勒烯衍生物上负载纳米金的富勒烯-纳米金复合材料。2.权利要求1所述的富勒烯-纳米金复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）富勒烯氨基衍生物的制备，方法是，按专利申请号201210406707.3的“一种水溶性富勒烯及其应用”给出的方法对富勒烯进行氨基化修饰，得富勒烯氨基化衍生物；2）取90-110mg富勒烯氨基化衍生物溶于90-110ml的有机溶剂A中，加入0.45-0.55g氢化钠，搅拌均匀后加入0.27-0.33ml的溴代丙二酸二乙酯再搅拌均匀，过滤除去氢化钠，旋蒸除去有机溶剂A，真空干燥，得到溴代丙二酸二乙酯取代的富勒烯；所述有机溶剂A为甲苯、苯、四氢呋喃中的一种或任意的的混合物；3）将步骤2）中的溴代丙二酸二乙酯取代的富勒烯和1g的氢化钠加到50ml有机溶剂A中，80℃下磁力搅拌至无色，除去有机溶剂A，加入浓盐酸20ml，过滤，得滤饼，将滤饼溶于甲醇中，过滤除去甲醇不溶物，再旋蒸除去甲醇，20-60℃真空干燥24-56h，得富勒烯羧基化衍生物；所述有机溶剂A为甲苯、苯、四氢呋喃中的一种或任意的的混合物；4）取20ml质量浓度为0.1%的氯金酸水溶液，剧烈搅拌下加入质量浓度为1%的富勒烯羧基化衍生物或富勒烯氨基化衍生物的水溶液2ml，搅拌5min后加入50μL浓度为1mol/L的溶液B，继续搅拌10-15min，然后加入40ml的无水乙醇或丙酮，用孔径为0.22μm的聚碳酸酯滤膜经布氏漏斗过滤得滤饼，用无水乙醇或丙酮洗涤滤饼约五次，在20-60℃真空干燥24-56h，得富勒烯-纳米金复合材料；所述溶液B为甲醛溶液、硼氢化钠水溶液、四羟甲基氯化磷水溶液中的一种。3.根据权利要求2所述的所述的富勒烯-纳米金复合材料的制备方法，其特征在于，由以下步骤实现：1）富勒烯氨基衍生物的制备，方法是，按专利申请号201210406707.3的“一种水溶性富勒烯及其应用”给出的方法对富勒烯进行氨基化修饰，得富勒烯氨基化衍生物；2）取90mg富勒烯氨基化衍生物溶于90ml的甲苯中，加入0.45g氢化钠，搅拌均匀后加入0.27ml的溴代丙二酸二乙酯再搅拌均匀，过滤除去氢化钠，旋蒸除去甲苯，真空干燥，得到溴代丙二酸二乙酯取代的富勒烯；3）将步骤2）中的溴代丙二酸二乙酯取代的富勒烯和1g的氢化钠加到50ml甲苯中，80℃下磁力搅拌至无色，除去甲苯，加入浓盐酸20ml，过滤，得滤饼，将滤饼溶于甲醇中，过滤除去甲醇不溶物，再旋蒸除去甲醇，20-60℃真空干燥24-56h，得富勒烯羧基化衍生物；4）取20ml质量浓度为0.1%的氯金酸水溶液，剧烈搅拌下加入质量浓度为1%的富勒烯羧基化衍生物的水溶液2ml，搅拌5min后加入50μL浓度为1mol/L的甲醛溶液，继续搅拌10-15min，然后加入40ml的无水乙醇，用孔径为0.22μm的聚碳酸酯滤膜经布氏漏斗过滤得滤饼，用无水乙醇洗涤滤饼五次，在20-60℃真空干燥24-56h，得富勒烯-纳米金复合材料。4.根据权利要求2所述的所述的富勒烯-纳米金复合材料的制