氧化锆修饰的富勒烯润滑剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105695062A(43)申请公布日2016.06.22(21)申请号201610151778.1(22)申请日2016.03.16(71)申请人李培青地址210046江苏省南京市栖霞区仙隐北路15号沁兰雅筑瑞兰园44-2(72)发明人李韵秋刘继滨(74)专利代理机构北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙)11411代理人黄冠华(51)Int.Cl.C10M169/04(2006.01)C10M141/12(2006.01)C10N30/06(2006.01)C10N30/10(2006.01)C10N40/25(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称氧化锆修饰的富勒烯润滑剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种氧化锆修饰的富勒烯润滑剂，所述的润滑剂由极性修饰氧化锆富勒烯C60、叔碳伯胺、硼化氨基酯按照重量比1∶2～3∶20～25组成。还公开了上述润滑剂的制备方法：1)极性修饰氧化锆富勒烯的合成，2)氧化锆修饰的富勒烯润滑剂的合成。在发动机油中加入本发明中的1％的润滑剂，可以达到减小摩擦系数、节省燃油、延长换油周期的效果，而且本发明具有节能、低硫、低磷、无氯、环保、高效等优点。CN105695062ACN105695062A权利要求书1/1页1.一种氧化锆修饰的富勒烯润滑剂，其特征在于：所述的润滑剂由极性修饰氧化锆富勒烯C60、叔碳伯胺、硼化氨基酯按照重量比1∶2～3∶20～25组成。2.如权利要求1所述的氧化锆修饰的富勒烯润滑剂，其特征在于：所述的极性修饰氧化锆富勒烯C60、叔碳伯胺、硼化氨基酯的重量比为1∶2∶20。3.如权利要求1所述的氧化锆修饰的富勒烯润滑剂，其特征在于：所述的极性修饰氧化锆富勒烯C60由富勒烯C60、轻度灼烧二氧化锆、浓硫酸、氢氟酸、月桂酸按照重量比1∶0.3～0.5∶5～7∶5～7∶20～25组成。4.如权利要求3所述的氧化锆修饰的富勒烯润滑剂，其特征在于：所述的富勒烯C60、轻度灼烧二氧化锆、浓硫酸、氢氟酸、月桂酸的重量比为1∶0.4∶5∶5∶22。5.如权利要求1所述的富勒烯润滑剂的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：1)极性修饰氧化锆富勒烯的合成将富勒烯C60和轻度灼烧二氧化锆、浓硫酸、氢氟酸置于容器中，于90℃～100℃真空的条件下反应2～3小时，然后水洗、胺洗，调整pH＝7，加入月桂酸，在温度为200～220℃继续反应3～4小时，然后真空过滤，得到沉淀物，醇洗、水洗至中性，得到褐色糊状物为极性修饰氧化锆富勒烯C60；2)氧化锆修饰的富勒烯润滑剂的合成将步骤1)中制备的极性修饰氧化锆富勒烯C60与叔碳伯胺混合，搅拌均匀后在温度100～120℃、压力0.1MPa条件下，反应4～5小时；冷却到40～50℃，加入硼化氨基酯，升高温度至200～210℃，在压力不变条件下继续反应3～4小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.1MPa；最后过滤，得到褐色的氧化锆修饰富勒烯润滑剂，即可。6.按照权利要求5所述氧化锆修饰的富勒烯润滑剂的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，真空条件为0.095～0.098MPa。2CN105695062A说明书1/5页氧化锆修饰的富勒烯润滑剂及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及化学合成领域，特别涉及一种油溶性氧化锆修饰的富勒烯润滑剂类化合物的合成。背景技术[0002]氧化锆粉的研究起源于20世纪20年代，最早的时候是被用来熔化玻璃和冶炼钢铁的耐火材料，此后四五十年一直没有什么较大的发展，直到1968年，日本的松下电器通过对氧化锆粉的研究，发明了氧化锆非线性电阻元件，至此，氧化锆粉才被科研界所重视，登上历史的舞台。[0003]到了1973年，美国人R.Zechnall用氧化锆粉制得电解质氧化传感器，通过这个传感器能够清楚的显示出汽车发动机里面的空气和燃料的比重，到了1980年，氧化锆粉又被应用到钢铁工业之上。[0004]1982年，日本绝缘子公司和美国cummins发动机公司联合开发了节能柴油机缸套，令世界瞩目。如果把氧化锆应用在润滑油中，可以大大减少发动机的磨损，但氧化锆不能溶在润滑油中，在润滑油中的使用得到限制。[0005]富勒烯C60由于其独特的结构特性，成为近年来物理学、化学、材料学以及生命科学等众多学科及相关应用领域研究的热点。它是由同心封闭壳层组成的准球形颗粒，其层间距为0.349nm，与石墨的层间距0.336nm相接近，都是性能优良的润滑剂。[0006]如果把富勒烯应用在润滑油中，会极大的提高润滑油的抗磨减摩特性，有效保护发动机，但由于富勒烯是固体、表面能高、结构不稳定，用二氧化锆修饰后的富勒烯在润滑油中就会得到广泛应用。[0007]硼化氨基酯是应用在润