一种氟化富勒烯的高效制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108726504A(43)申请公布日2018.11.02(21)申请号201810482287.4(22)申请日2018.05.18(71)申请人叶荣森地址361100福建省厦门市同安区莲花镇后埔村墩里5号(72)发明人叶荣森(74)专利代理机构厦门律嘉知识产权代理事务所(普通合伙)35225代理人张辉温洁(51)Int.Cl.C01B32/156(2017.01)C01B32/10(2017.01)权利要求书1页说明书3页附图4页(54)发明名称一种氟化富勒烯的高效制备方法(57)摘要本发明提供一种氟化富勒烯的高效制备方法，包括以下步骤：S1.将原料富勒烯研磨处理后放入氟化设备，对氟化设备进行抽真空；S2.通入低含氟气体，在压强50~90kPa，温度300~450℃条件下反应6~18h，得到氟化富勒烯。本发明通过对富勒烯材料氟化的温度和时间进行控制，可以控制所制备氟化富勒烯中氟的含量。CN108726504ACN108726504A权利要求书1/1页1.一种氟化富勒烯的高效制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将原料富勒烯研磨处理后放入氟化设备，对氟化设备进行抽真空；S2.通入低含氟气体，在压强50~90kPa，温度300~450℃条件下反应6~18h，得到氟化富勒烯。2.根据权利要求1所述的一种氟化富勒烯的高效制备方法，其特征在于，步骤S1所述富勒烯为C60、C70以及富勒烯C2n中的至少一种，其中所述n=36~50。3.根据权利要求1所述的一种氟化富勒烯的高效制备方法，其特征在于，步骤S1所述研磨处理将富勒烯的粒度控制在1~50μm。4.根据权利要求1所述的一种氟化富勒烯的高效制备方法，其特征在于，所述低含氟气体为三氟化氮、低氟气含量的氟气和惰性气体的混合气中的一种。5.根据权利要求4所述的一种氟化富勒烯的高效制备方法，其特征在于，所述低氟气含量的氟气和惰性气体的混合气中氟气含量为5~20%。6.根据权利要求1所述的一种氟化富勒烯的高效制备方法，其特征在于，所述氟化富勒烯材料的氟含量为10~64%。2CN108726504A说明书1/3页一种氟化富勒烯的高效制备方法技术领域[0001]本发明涉及富勒烯功能材料领域，具体为一种氟化富勒烯的高效制备方法。背景技术[0002]自1990年通过石墨棒电弧蒸发的方法制备和分离出富勒烯,科学家对富勒烯及其衍生物的性质和应用进行了广泛研究。由于氟原子具有最强的电负性,使得氟化富勒烯具有一系列独特的物理化学性质,如具有更好的抗高温高压能力,是合成固体润滑剂的良好原料；氟化烷基富勒烯还具有优良的疏水性、疏油性，并且能形成具有磁性的化合物。氟化富勒烯的合成方法主要有直接氟化法，主要是通过氟化试剂和底物中的某些基团反应。如专利申请号201511025880.9提出了一种氟化富勒烯及其制备方法和应用，其采用原料富勒烯和固体含氟前驱体进行研磨混合后，经高温加热制备氟化富勒烯的方法，此方法由于是固固反应，所制备的氟化富勒烯存在均匀性不好以及氟含量较低等缺点。鉴于此，氟气直接氟化富勒烯的方法被提出，但由于氟气的氧化性较强，反应进度不易控制。发明内容[0003]本发明的目的在于克服上述不足，提出采用活性较低的低含氟气体，通过控制反应温度和时间制备不同氟含量的氟化富勒烯制备技术。[0004]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种氟化富勒烯的高效制备方法，包括以下步骤：S1.将原料富勒烯研磨处理后放入氟化设备，对氟化设备进行抽真空；S2.通入低含氟气体，在压强50~90kPa，温度300~450℃条件下反应6~18h，得到氟化富勒烯。[0005]优选的，步骤S1所述富勒烯为C60、C70以及富勒烯C2n中的至少一种，其中所述n=36~50。[0006]优选的，步骤S1所述研磨处理将富勒烯的粒度控制在1~50μm。[0007]优选的，所述低含氟气体为三氟化氮、低氟气含量的氟气和惰性气体的混合气中的一种。[0008]优选的，所述低氟气含量的氟气和惰性气体的混合气中氟气含量为5~20%。[0009]优选的，所述氟化富勒烯材料的氟含量为10~64%。[0010]采用上述技术方案后，本发明具有以下有益效果：通过对富勒烯材料氟化的温度和时间进行控制，可以控制所制备氟化富勒烯中氟的含量。附图说明[0011]图1为原料富勒烯的能谱EDS图。[0012]图2为实施例1制备氟化富勒烯的的能谱EDS图。3CN108726504A说明书2/3页[0013]图3为实施例2制备氟化富勒烯的的能谱EDS图。[0014]图4为实施例3制备氟化富勒烯的的能谱EDS图。[0015]图5为实施例4制备氟化富勒烯的的能谱EDS图。[0016]图6为实施例5制