富勒烯制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102001647A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102001647A(43)申请公布日2011.04.06(21)申请号201010592225.2(22)申请日2010.12.16(71)申请人中国科学院高能物理研究所地址100049北京市石景山区玉泉路19号乙院(72)发明人孙宝云董金泉赵宇亮杨尚元(74)专利代理机构隆天国际知识产权代理有限公司72003代理人吕俊清(51)Int.Cl.C01B31/02(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图4页(54)发明名称富勒烯制备方法(57)摘要一种富勒烯制备方法，包括步骤：在合成炉进行放电合成，生成含有富勒烯的烟炱，收集于收集器搅拌溶解，送入反应釜中加热搅拌后在离心机中进行离心，同时送入减压蒸馏反应器蒸馏浓缩，蒸馏后的溶液回收；蒸干后剩余的固体加入溶剂溶解后过滤，将过滤所得滤液导入另一减压蒸馏反应器中蒸馏浓缩；将蒸馏浓缩所得的富勒烯的样品经色谱分离后得到纯品。本发明的方法连续完成合成、反应、过滤、超声、蒸馏、进液、出料等工艺过程，能够在连续、密闭、无粉尘污染、无化学污染条件下进行富勒烯的制备。ACN102647CCNN110200164702001657A权利要求书1/2页1.一种富勒烯制备方法，其特征在于，所述富勒烯制备方法包括：步骤S1：在合成炉进行放电合成，生成含有富勒烯的烟炱，收集并向与所述合成炉相连接的收集器输送所述烟炱；步骤S2：通过正压把烟炱溶解所需的第一溶剂压入所述收集器，利用所述收集器内的搅拌器搅拌所述第一溶剂以溶解所述烟炱；步骤S3：把搅拌后的所述烟炱溶于所述第一溶剂所得的第一溶液吸入与所述收集器连接的反应釜中，加热并搅拌；步骤S4：将所述反应釜中的反应溶液吸入与所述反应釜连接的离心机中进行离心，在进行离心的同时，逐步将离心后的滤液送入与所述离心机相连的第一减压蒸馏反应器中；步骤S5：在所述第一减压蒸馏反应器中蒸馏所述滤液，蒸馏后的冷凝液收集到溶剂瓶中；蒸干后剩余的固体，加入第二溶剂进行溶解得到第二溶液；步骤S6：将所述第二溶液引入与所述第一减压蒸馏反应器连接的超声过滤反应器中过滤；步骤S7：将过滤所得滤液导入与所述超声过滤反应器相连接的第二减压蒸馏反应器中蒸馏浓缩；步骤S8：将蒸馏浓缩所得的所述富勒烯的样品经色谱分离后得到所述富勒烯的纯品。2.根据权利要求1所述的富勒烯制备方法，其特征在于，所述富勒烯制备方法还包括：在步骤S3中，所述反应釜中的所述第一溶剂补充到设定的容积值后开始加热与搅拌。3.根据权利要求1所述的富勒烯制备方法，其特征在于，所述第一减压蒸馏反应器、所述超声过滤反应器、所述第二减压蒸馏反应器中均具有超声仪，在步骤S5-步骤S7中，在进行加热、过滤与蒸馏时，均同时进行超声。4.根据权利要求3所述的富勒烯制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，包括用所述第二溶液清洗所述超声过滤反应器的步骤。5.根据权利要求4所述的富勒烯制备方法，其特征在于，清洗后的所述第二溶液进行回收或者压入所述第二减压蒸馏反应器中。6.根据权利要求1所述的富勒烯制备方法，其特征在于，步骤S8中包括将蒸镏浓缩后的样品经平板过滤器进行过滤的步骤。7.根据权利要求1所述的富勒烯制备方法，其特征在于，所述步骤S7包括：步骤S71：打开所述第二减压蒸馏反应器的真空阀，将所述第二减压蒸馏反应器的水浴锅，按设定的温度对所述滤液进行减压蒸馏，以浓缩所述滤液；步骤S72：打开所述第二溶剂的进液阀、打开所述第二溶剂的容置装置的进气阀及所述真空阀，向所述第二减压蒸馏反应器的反应器主体中添加所述第二溶剂用于溶解蒸馏后所得的固体；步骤S73：将蒸馏后的冷凝液回收，将蒸馏浓缩后所得的样品压入所述平板过滤器。8.根据权利要求3或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5和所述步骤S71中，蒸馏所述液体时，同时打开所述减压蒸馏反应器的水浴锅内的投入式超声仪进行间断超声。9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述间断超声的时间间隔为每超声5秒，停顿2秒。2CCNN110200164702001657A权利要求书2/2页10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为二甲基甲酰胺，所述第二溶剂为甲苯。3CCNN110200164702001657A说明书1/6页富勒烯制备方法技术领域[0001]本发明涉及碳材料的制备工艺，尤其涉及一种富勒烯的制备方法。背景技术[0002]通常，富勒烯的制备需要通过多个步骤完成，比如合成烟炱的步骤，富勒烯提取的步骤，以及高效液相色谱分离的步骤等等。由于每个步骤均在独立的设备中完成，所以各步骤的操作是分离的，从而存在粉尘和有机溶剂污染的问题，并且烟炱和提取分离的样品要经常暴露在空气中，使一些对空