一种含富勒烯的抗氧化微胶囊及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109453136A(43)申请公布日2019.03.12(21)申请号201811354698.1A61Q19/08(2006.01)(22)申请日2018.11.14(71)申请人山东大学地址250199山东省济南市历城区山大南路27号(72)发明人郝京诚陈孟军李洪光(74)专利代理机构济南金迪知识产权代理有限公司37219代理人杨磊(51)Int.Cl.A61K9/48(2006.01)A61K47/04(2006.01)A61P39/06(2006.01)A61K8/19(2006.01)A61K8/11(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图6页(54)发明名称一种含富勒烯的抗氧化微胶囊及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种含富勒烯的抗氧化微胶囊及其制备方法，该方法是在微球模板的存在下，富勒醇表面的羟基与金属离子配位，形成壳层包覆于微球模板表面，之后使用微球模板去除剂移除微球模板后，得到含富勒烯的抗氧化微胶囊。本发明所提供的制备工艺简单，工艺条件常规，制备过程可通过肉眼观测，方便快捷；本发明制备的含富勒烯的抗氧化微胶囊细胞毒性极低，具有较低的良好的生物相容性和很好的消除羟基自由基的性能。该发明改变了基于富勒烯的微纳材料制备微胶囊工艺缺乏的状况，所得微胶囊有望在生命科学领域和化妆品领域获得广泛应用。CN109453136ACN109453136A权利要求书1/2页1.一种含富勒烯的抗氧化微胶囊，其特征在于，含富勒烯的抗氧化微胶囊是在微球模板存在下，富勒醇表面的羟基与金属离子配位形成壳层包覆于微球模板表面，移除微球模板后制备得到的。2.权利要求1所述的含富勒烯的抗氧化微胶囊的制备方法，包括步骤如下：(1)将富勒醇溶于水中，分散均匀，得到富勒醇水溶液，用pH调节剂调节富勒醇水溶液的pH值至酸性，得到溶液A；(2)向步骤(1)得到的溶液A中加入微球模板水性分散液，搅拌混匀，得到分散液B；(3)搅拌下，向步骤(2)得到的分散液B中引入金属离子，搅拌反应，得到分散液C；(4)停止搅拌，将步骤(3)得到的分散液C离心，弃去上清液，所得沉淀再次用水分散均匀，离心，重复三次，得到固体I；(5)将步骤(4)所得固体I分散于微球模板去除剂中，分散均匀，离心，弃去上清液，重复三次，得到固体II；(6)将步骤(5)所得的固体II分散于水中，分散均匀，离心，弃去上清液，重复三次，所得固体即为含富勒烯的抗氧化的微胶囊。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的富勒醇是由富勒烯通过碱法或酸法制备得到的；优选的，所述的富勒烯为C60、C70或更高碳数的富勒烯；进一步优选的，每个富勒烯球体所含羟基数目为10-40个；优选的，所述的富勒醇水溶液的浓度为0.5-5mg/mL，进一步优选1-3mg/mL；优选的，步骤(1)中所述的pH调节剂为盐酸、稀硫酸或氢溴酸；进一步优选的，所述的盐酸的浓度为5mol/L，所述的稀硫酸的浓度为2.5mol/L，所述的氢溴酸的浓度为5mol/L；优选的，用pH调节剂调节富勒醇水溶液的pH值至2-4。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的微球模板为聚苯乙烯微球、二氧化硅微球或氧化亚铜微球；所述的微球模板水性分散液浓度为1-5mg/mL，优选2.5mg/mL；优选的，所述的微球模板与富勒醇的质量比为1：(2-12)，进一步优选1:8。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的金属离子为二价或三价金属离子，优选三价铁离子；优选的，所述的三价铁离子的引入方式为插入一根生锈的铁钉，或直接添加含三价铁离子的无机盐溶液；进一步优选的，所述的三价铁离子的引入方法为插入一根生锈的铁钉。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的生锈的铁钉为自然条件下生锈的铁钉或自制生锈铁钉，其中自制生锈铁钉的制备方法是将用丙酮清洗过得铁钉置于盐酸氛围中20小时获得；所述的三价铁离子的无机盐溶液为浓度为10mg/mL三氯化铁溶液。7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中当引入金属离子方式为插入生锈的铁钉时，搅拌反应的时间为0.5-5小时；当引入金属离子的方式为加入三氯化铁水溶液时，搅拌反应的时间为5-30s，所述三氯化铁与富勒醇的质量比为1:0.8。8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的离心的转速为4000-10000转/分，优选8000转/分；离心时间为1-10min，优选5min。9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中当微球模板为聚苯乙烯微球时，所述的微球模板去除剂为四氢呋喃；当微球模板为二氧化硅微球时，所述的微球模板2CN1094