（4-二茂铁乙炔基）苯胺改性富勒烯的制备方法与应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109988196A(43)申请公布日2019.07.09(21)申请号201910273374.3(22)申请日2018.02.15(62)分案原申请数据201810152492.42018.02.15(71)申请人湖南辰砾新材料有限公司地址410217湖南省长沙市望城经济技术开发区黄金创业园C5栋4楼4-1-49(72)发明人程业秀(51)Int.Cl.C07F17/02(2006.01)H01G9/20(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称（4-二茂铁乙炔基）苯胺改性富勒烯的制备方法与应用(57)摘要本发明公开了(4-二茂铁乙炔基)苯胺改性富勒烯的制备方法，包括如下步骤：1)环氧改性富勒烯的制备：将氨基改性富勒烯分散于脂肪醇中，并向其中加入环氧氯丙烷和氢氧化钾，在70-80℃下回流搅拌反应5-8小时，旋蒸除去溶剂，后用水离心洗涤5-7次，并置于100-110℃的真空干燥箱中烘得到环氧改性富勒烯；2)(4-二茂铁乙炔基)苯胺改性富勒烯的制备：将环氧改性富勒烯分散于高沸点溶剂中，再向其中加入(4-二茂铁乙炔基)苯胺，在70-80℃下搅拌反应6-8小时，旋蒸除去溶剂，后用二氯甲烷离心洗涤6-8次，得到(4-二茂铁乙炔基)苯胺改性富勒烯。所述(4-二茂铁乙炔基)苯胺改性富勒烯能应用于制备高效率和高稳定性的染料敏化太阳能电池。CN109988196ACN109988196A权利要求书1/2页1.(4-二茂铁乙炔基)苯胺改性富勒烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)环氧改性富勒烯的制备：将氨基改性富勒烯分散于脂肪醇中，并向其中加入环氧氯丙烷和氢氧化钾，在70-80℃下回流搅拌反应5-8小时，旋蒸除去溶剂，后用水离心洗涤5-7次，并置于100-110℃的真空干燥箱中烘得到环氧改性富勒烯；2)(4-二茂铁乙炔基)苯胺改性富勒烯的制备：将经过步骤1)制备得到的环氧改性富勒烯分散于高沸点溶剂中，再向其中加入(4-二茂铁乙炔基)苯胺，在70-80℃下搅拌反应6-8小时，旋蒸除去溶剂，后用二氯甲烷离心洗涤6-8次，得到(4-二茂铁乙炔基)苯胺改性富勒烯。2.根据权利要求1所述的(4-二茂铁乙炔基)苯胺改性富勒烯的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述氨基改性富勒烯、脂肪醇、环氧氯丙烷、氢氧化钾的质量比为(3-5)：(15-20):(1-2)：1；步骤2)中所述环氧改性富勒烯、高沸点溶剂、(4-二茂铁乙炔基)苯胺的质量比为(3-6)：(15-20):1。3.根据权利要求1所述的(4-二茂铁乙炔基)苯胺改性富勒烯的制备方法，其特征在于，所述脂肪醇选自乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或几种；所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。4.(4-二茂铁乙炔基)苯胺改性富勒烯的应用方法，其特征在于，所述(4-二茂铁乙炔基)苯胺改性富勒烯能应用于制备高效率和高稳定性的染料敏化太阳能电池。5.根据权利要求4所述的(4-二茂铁乙炔基)苯胺改性富勒烯的应用方法，其特征在于，所述(4-二茂铁乙炔基)苯胺改性富勒烯与氰基咪唑型离子晶体一起应用于染料敏化太阳能电池，能产生协同作用，提高电池的开路电压、短路电流和光电转换效率，使电池具有优异的电导率。6.根据权利要求5所述的(4-二茂铁乙炔基)苯胺改性富勒烯的应用方法，其特征在于，所述的氰基咪唑型离子晶体的制备方法，包括如下步骤：1)1-烷基-4,5-二氰基咪唑的制备：将4,5-二氰基咪唑溶于有机溶剂中，后向其中加入碘代烷烃和碱性催化剂，在40-60℃下搅拌反应8-10小时，后经过过滤、向反应体系中加入水，分液取有机相，旋蒸除去有机溶剂步骤，得到1-烷基-4,5-二氰基咪唑；2)氰基咪唑型离子晶体的制备：将经过步骤1)制备得到的1-烷基-4,5-二氰基咪唑溶于乙醚中，并向其中加入与步骤1)中相同的碘代烷烃，在40-50℃下搅拌反应6-8小时，后用乙酸乙酯洗涤5-7次，旋蒸除去溶剂。7.根据权利要求6所述的(4-二茂铁乙炔基)苯胺改性富勒烯的应用方法，其特征在于，步骤1)中所述4,5-二氰基咪唑、有机溶剂、碘代烷烃、碱性催化剂的质量比为1：(10-15)：(1.5-2)：(0.5-1)；步骤2)中所述1-烷基-4,5-二氰基咪唑、乙醚、碘代烷烃的质量比为(1.5-2)：(6-10):1。8.根据权利要求6所述的(4-二茂铁乙炔基)苯胺改性富勒烯的应用方法，其特征在于，所述有机溶剂选自乙腈、氯仿中的一种或两种；所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种；所述碘代烷烃选自碘甲烷、碘乙烷、1-碘丙烷、1-碘丁烷中的一种或几种。9.根据权利要求4-8任一项所述的(4-二茂铁