富勒烯苯胺类衍生物及其制备方法和用途.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110041241A(43)申请公布日2019.07.23(21)申请号201910389369.9(22)申请日2019.05.10(71)申请人西南科技大学地址621010四川省绵阳市涪城区青龙大道中段59号(72)发明人金波彭汝芳柴作虎张青春黄琪(74)专利代理机构成都蓉信三星专利事务所(普通合伙)51106代理人刘克勤(51)Int.Cl.C07D203/26(2006.01)C06B23/00(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称富勒烯苯胺类衍生物及其制备方法和用途(57)摘要本发明公开了式(Ⅰ)所示的富勒烯苯胺类衍生物及其制备方法。首先以富勒烯和一氯化碘为原料经过取代反应得到六氯富勒烯，再利用六氯富勒烯和苯胺发生亲核取代反应得到富勒烯苯胺类衍生物。该富勒烯衍生物可作为一种新型安定剂在固体火箭推进剂中获得应用。式(Ⅰ)中，R为-H、-CH3、-OCH3、-C2H5、-OC2H5、-C3H7(正丙基、异丙基)、-OC3H7(正丙氧基、异丙氧基)、-C4H9、-C5H11。CN110041241ACN110041241A权利要求书1/1页1.一种富勒烯苯胺类衍生物，其特征在于，该富勒烯苯胺类衍生物的结构如下式：式中，R为-H、-CH3、-OCH3、-C2H5、-OC2H5、-C3H7(正丙基、异丙基)、-OC3H7(正丙氧基、异丙氧基)、-C4H9、-C5H11。2.权利要求1所述富勒烯苯胺类衍生物的用途，用于火箭固体推进剂，作为该火箭固体推进剂的安定剂。3.权利要求1所述富勒烯苯胺类衍生物的制备方法，以富勒烯和一氯化碘为原料经过取代反应得到六氯富勒烯，再用六氯富勒烯和苯胺类物质发生亲核取代反应得到富勒烯苯胺类衍生物。4.根据权利要求3所述的富勒烯苯胺类衍生物的制备方法，其特征在于，所述用六氯富勒烯和苯胺类物质发生亲核取代反应得到富勒烯苯胺类衍生物的详细步骤是，取六氯富勒烯C60Cl6溶于有机溶剂中，超声处理至六氯富勒烯C60Cl6完全溶解，呈透明的橙红色溶液；加入适量的苯胺或苯胺衍生物,随后加入三乙胺，在室温条件下剧烈搅拌，反应2h，直至TLC分析显示C60Cl6基本消失；有机相水洗三次，然后干燥；减压蒸发除去有机溶剂，得到粗产物；通过硅胶柱层析分离纯化，再于洗脱剂中，梯度洗脱得到橙红色溶液，旋干即得橙红色固体产物。5.根据权利要求4所述的富勒烯苯胺类衍生物的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂是甲苯、氯苯、邻二氯苯、二氯甲烷之一；所述苯胺衍生物是任意位基的苯胺衍生物；所述洗脱剂是甲苯-乙酸乙酯、甲苯-乙醇、二氯甲烷-乙酸乙酯、二氯甲烷-乙醇之一。2CN110041241A说明书1/7页富勒烯苯胺类衍生物及其制备方法和用途技术领域[0001]本发明属于有机化学技术领域，涉及一种富勒烯苯胺类衍生物及其制备方法。制备的富勒烯苯胺类衍生物可作为化学安定剂应用于固体火箭推进剂中。技术背景[0002]随着我国航天事业发展和国防科技对高、精、尖武器的要求不断提高，高性能的推进剂成为研究的热点问题。安定剂是确保固体推进剂有足够贮存和使用寿命不可或缺的组分之一，是固体推进剂配方中非常关键的功能助剂。寻找性能优良的化学安定剂成为在现有推进剂主要成分不变的情况下提高推进剂贮存期的主要方向。[0003]硝酸酯基推进剂在贮存和使用过程中，受环境和热积累的影响易分解产生氮氧自由基和酸，并进一步加速推进剂的分解。因此，硝酸酯基推进剂需要加入化学安定剂吸收酸性物质和活性自由基，抑制硝酸酯的分解，延长贮存寿命。基于此原因，确保推进剂有足够的安定性的方法是向其加入化学安定剂来实现。[0004]目前，常用的安定剂是苯胺和苯脲类衍生物，其作用原理是吸收硝酸酯分解产生的副产物从而抑制其自催化过程。但是，这些安定剂的效果还不是很好，火箭的储存期并未得到多大的延长，于是人们正在努力寻找到效果更加优异的安定剂。发明内容[0005]本发明的目的在于克服现有固体火箭推进剂中的化学安定剂热稳定差，安定效果欠佳的缺点，提供一种安定效果非常优异，且性能非常稳定的安定剂及其制备方法。其技术解决方案是：[0006]一种富勒烯苯胺类衍生物，该富勒烯苯胺类衍生物的结构如下式：[0007][0008]式中，R为-H、-CH3、-OCH3、-C2H5、-OC2H5、-C3H7(正丙基、异丙基)、-OC3H7(正丙氧基、异丙氧基)、-C4H9、-C5H11。[0009]所述富勒烯苯胺类衍生物的用途，用于火箭固体推进剂，作为该火箭固体推进剂的安定剂。3CN110041241A说明书2/7页[0010]所述富勒烯苯胺类衍生物的制备方法，以富勒烯和一氯化碘为原料经过取代反应得到六氯富勒烯，再